SB-T 10229-94 豆制品理化检验方法

SB/T10229-94中华人民共和国行业标准豆制品理化检验方法SB/T10229-941主题内容与适用范围本标准规定了豆制品中水分、蛋白质、氯化钠、无盐固形物、总酸、氨基酸态氮以及豆类淀粉制品中淀粉含量的检验方法。本标准适用于以大豆为原料生产的豆制产品以及以豆类淀粉为原料生产的豆类淀粉产品。2引用标准GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法。3水分的测定3.1原理试样经磨碎、混匀后，在常压103±2℃的恒温干燥箱内加热至恒重。加热前后的质量差即为水分含量。3.2试剂和材料3.2.1盐酸溶液(1:1)：量取1体积浓盐酸（GB622）与1体积蒸馏水混匀。3.2224%氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠（GB629）溶于蒸馏水中，并稀释至100mL。3.2.3洁净海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸溶液（1：1）（3.2.1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用24%氢氧化钠溶液（3.2.2）煮沸0.5h，用水洗至中性，经103±2℃干燥备用。3.3仪器与设备实验室常用仪器及下列各项：3.3.1电热鼓风干燥箱：温控103±2℃3.3.2分析天平：感量0.0001g。3.3.3干燥器：内盛有效干燥剂。3.3.4称量瓶：外径50~60mm，高30mm。3.3.5多用切碎机。3.4试样的制备3.4.1固体样品：取有代表性的样品至少200g，用切碎机切成细粒，置于密闭玻璃容器内。34.2固液体样品：取有代表性的样品至少200g，有玻棒搅拌，混合均匀，置于密闭玻璃容器内。3.4.3液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g，置于密闭玻璃容器内。中华人民共和国国内贸易部1994-03-17批准1994-06-01实施中华人民共和国国内贸易部1994-03-17批准1994-06-01实施SB/T10229-943.5分析步骤3.5.1称量瓶的烘烤3.5.1.1取洗净的称量瓶置于103±2℃的电热鼓风干燥箱内，瓶盖斜支于瓶边，加热1h，加盖取出，放入干燥器内冷却至室温，称量，重复烘烤，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重。以昀小称量为准。3.5.1.2测定固液体、液体样品，即在洗净的称量瓶内加适量洁净海砂（3.2.3）及一根小玻棒。以下按第3.5.1.1条步骤操作。3.5.2测定3.5.2.1固体样品称取2~5g试样，精确至0.001g，于已知恒重的称量瓶（3.5.1.1）中，置于电热鼓风干燥箱内，瓶盖斜支于瓶边，先置于70~85℃，加热2~4h，然后升温至103±2℃，加热2~4h，加盖取出。放入干燥箱内冷却0.5h，称量。再重复置于103±2℃的电热鼓风干燥箱内，加热1h，加盖取出。在干燥器内冷却0.5h，称量。重复加热1h的操作，直至连续两次称量差不超过0.002g，即为恒重，以昀小称量为准。3.5.2.2固液体、液体样品称取5~10g固液体样品，精确至0.001g或吸取10±0.05mL液体试样，于已知恒重的称量瓶（内加海砂及小玻棒）中，将试样与海砂充分搅拌。以下按第3.5.2.1条步骤操作。3.6分析结果的表述豆制品中的水分含量以质量百分率表示，按式（1）计算：1003211×−=mmmX………………（1）式中：X1——豆制品中水分含量，质量百分率，%；m1——称量瓶（或称量瓶加海砂、玻棒）和试样烘烤前的质量，g；m2——称量瓶（或称量瓶加海砂、玻棒）和试样烘烤后的质量，gm3——试样的质量，g。计算结果精确至小数点后第一位。3.7允许差同一样品的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.2g。4蛋白质的测定4.1原理以硫酸铜为催化剂，用浓硫酸消化试样，使有机氮分解为氨，与硫酸生成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨逸出，用硼酸溶液吸收，再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据盐酸标准滴定溶液的消耗量计算蛋白质的含量。4.2试剂和材料所用试剂均为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水。4.2.1硫酸铜（GB665）。中华人民共和国国内贸易部1994-03-17批准1994-06-01实施SB/T10229-944.2.2硫酸钾（HG3-920）。4.2.3硫酸（GB625）。4.2.440%氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释至100mL。4.2.54%硼酸溶液：称取4g硼酸（GB628）溶于蒸馏水中稀释至100mL。4.2.60.1mol/L盐酸标准滴定溶液：按GB601规定的方法配制与标定。4.2.795%乙醇（GB679）。4.2.8甲基红——次甲基蓝混合指示液：将次甲基蓝乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（1g/L）按1+2体积比混合。4.3仪器、设备实验室常用仪器及下列各项：4.3.1凯氏烧瓶：500mL。4.3.2可调式电炉。4.3.3蒸汽蒸馏装置：见图1。1—电炉2—蒸汽发生器3—大气夹4—螺旋夹5—小玻璃杯6—反应室7—冷凝管8—接收瓶图14.3.4多用切碎机。4.4试样的制备按本标准第3.4条制备。4.5分析步骤4.5.1称样、处理4.5.1.1固体、固液体试样：称取0.5~5g试样（使试样中含氮30~40mg），精确至0.001g放入凯氏烧瓶中（避免粘附在瓶壁上）。4.5.1.2液体试样：取10~20±0.05mL试样（使试样中含氮30~40mg），移入凯氏烧瓶中，蒸发至近干。4.5.2消化向凯氏烧瓶中依次加入硫酸铜（4.2.1）0.4g、硫酸钾（4.2.2）10g、硫酸（4.2.3）中华人民共和国国内贸易部1994-03-17批准1994-06-01实施SB/T10229-9420mL及数粒玻璃珠。将凯氏烧瓶斜放（450）在电炉上，缓慢加热。待起泡停止，内容物均匀后，升高温度，保持液面微沸。当溶液呈蓝绿色透明时，继续加热0.5~1h。取下凯氏烧瓶冷却至约40℃，缓慢加入适量水，摇匀。冷却至室温。4.5.3蒸馏将消化好并冷至室温的消化溶液（4.5.2）全部转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。向接收瓶内加入10mL4%硼酸溶液（4.2.5）和1滴混合指示剂（4.2.8）。将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下口，使下口浸入硼酸溶液中。取10±0.05mL稀释定容后的试液，沿小玻璃杯移入反应室，并用少量蒸馏水冲洗小玻璃杯，一并移入反应室。塞紧棒状玻璃塞，向小玻璃杯内加入约10mL40%氢氧化钠溶液（4.2.4）。提起玻璃塞，使氢氧化钠溶液缓慢流入反应室，立即塞紧玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封。通入蒸汽，蒸馏5min。降低接收瓶的位置，使冷凝管管口离开液面，继续蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗冷凝管管口，洗液并入接收瓶内。取下接收瓶。4.5.4滴定用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定收集液至刚刚出现紫红色为终点。同一试样做两次平行试验，同时做空白试验。4.6分析结果的表述。豆制品中的蛋白质含量以质量百分率表示，按式（2）计算：10010010014.0)(41212×××××−=FmcVVX…………………………（2）式中：X2——豆制品中蛋白质含量，质量百分率，%；V1——滴定试样时消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2——空白试验时消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mLC1——盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；0.014——与1mL1mol/L盐酸标准滴定溶液相当于氮的质量，g；m4——试样的质量，g；F——氮换算为蛋白质的系数。按下表换算；种类豆类制品面筋类制品F5.715.70计算结果精确至小数点后第二位。4．7允许差同一样品两次测定值之差：蛋白质含量小于1%时，不得超过平均值的10%；蛋白质含量大于、等于1%时，每100g样品不得超过0.5g。5氯化钠的测定5．1原理样品经处理、酸化后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用中华人民共和国国内贸易部1994-03-17批准1994-06-01实施SB/T10229-94硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算豆制品中氯化钠的含量。5．2试剂和材料所用试剂均匀为分析纯；水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水）。5．2．1硝酸溶液（1：3）：量取1体积浓硝酸（GB627）与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。5．2．280%乙醇溶液：量取80mL95%乙醇与15mL水混匀。5．2．30.1mol/L硝酸银标准滴定溶液：称取17g硝酸银（GB670）溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于暗处。5．2．40.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液：称取9.7g硫氰酸钾（GB648）溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．2．5硫酸铁铵饱和溶液：称取50g硫酸铁铵（GB1279）溶于100mL水中，如有沉淀须过滤。5．2．60.1mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.10~0.15g基准试剂氯化钠（GB1253）或经500~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠（GB1266），精确至0.0002g，于10mL烧杯中，用水溶解，转移到100mL容量瓶中。加入5mL硝酸溶液（5.2.1），边猛烈摇动边加入30.00mL（V3）0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液（5.2.3）用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5min，用快速定量滤纸过滤，弃去昀初滤液10mL。取上述滤液50.00mL于250mL锥形瓶中，加入2mL硫酸铁铵饱和溶液（5.2.5），边猛烈摇动边用0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液（5.2.4）滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的亳升数（V4）。取0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液20.00mL（V5）于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL硝酸溶液（5.2.1）和2mL硫酸铁铵饱和溶液（5.2.5）。以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的亳升数（V6）。计算：根据硝酸银标准滴定与硫氰酸钾标准滴定的体积比（F），计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度（c2、c3）：3265ccVVF==′…………………………（3）FVVmc′⋅⋅−=03205844.043……………………（4）c2=c3·F’………………………………（5）式中：F——硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比；C2——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C3——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m0——氯化钠的质量，g；V3——标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；中华人民共和国国内贸易部1994-03-17批准1994-06-01实施SB/T10229-94V4——滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V5——测定体积比（F’）时，硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V6——测定体积比（F’）时，硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量，g。5．3仪器、设备实验室常用仪器及下列各项：5．3．1多用切碎机5．3．2研钵5．3．3分析天平：感量0.0001g。5．4试样的制备5．4．1固体样品：取具有代表性的样品至少200g，用切碎机切成细粒，加2倍水置于500mL烧杯中，浸泡30min，然后在研钵中研碎，置于500mL烧杯中备用。5．4．2固液体样品：取具有代表性的样品至少200g，在研钵中研碎，置于500mL烧杯中备用。5．4．3液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g，置于500mL烧杯中备用。5．5试液的制备称取约10g试样（5.4），精确至0.001g，于100mL烧杯中，用80%乙醇溶液（5.2.2）将其全部转移到100mL溶量瓶中，稀释至刻度充分振摇，抽提15min。用滤纸过滤，弃去昀初滤液。5．6分析步骤5．6．1沉淀氯化物：取AmL试液（5.5），使之含50~100mg氯化钠，于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液（5.2