DB41∕T 1425-2017 汽油中甲缩醛含量的测定 气相色谱法

ICS76.160.20E31DB41河南省地方标准DB41/T1425—2017汽油中甲缩醛含量的测定气相色谱法2017-08-28发布2017-11-28实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1425—2017I前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出并归口。本标准起草单位：国家石油燃料质量监督检验中心（河南）、河南省产品质量监督检验院、河南省核力科技发展有限公司。本标准主要起草人：耿再新、刘培、郭蕊、魏笑晗、张国立、傅慧明、张刚。DB41/T1425—20171汽油中甲缩醛含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了汽油中甲缩醛含量的测定方法，即气相色谱法。本标准适用于气相色谱法测定汽油中（0%～20%）的甲缩醛含量检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756-1998，eqvISO3170:1988）3原理利用被测组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配差异(即不同的分配系数)，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，使这些组分得到分离。4试验方法4.1鉴别试验本鉴别试验可与甲缩醛质量分数测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样色谱图上甲缩醛的保留时间，其相对偏差应在1.5%以内，即可确认试样含有甲缩醛。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.2仪器气相色谱仪：具火焰离子化检测器和热导检测器；色谱柱：内装非极性的（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管色谱柱（30m×0.530mm×2.65µm）；进样系统：具自动进样器和六通阀；色谱工作站。4.3试剂标样：甲缩醛，已知质量分数99%；内标物：丁酮，色谱纯；异辛烷：分析纯。4.4色谱条件DB41/T1425—20172温度：进样口温度200℃；FID检测器温度250℃，TCD检测器温度250℃；柱温采用程序升温，即初始温度50℃保持10min，以2℃/min的升温速率升至70℃保持5min，后运行105℃，后运行时间5min；载气：高纯氦气；分流比：5:1；进样量：1μL；保留时间：甲缩醛约7.4min，内标物约9.0min；六通阀切换时间：在开始运行0.3min时开启，当内标物流出后，关闭六通阀。以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的标样色谱图见图1。1—甲缩醛；2—内标物丁酮图1标准样品色谱图4.5内标溶液的制备称取1.0g内标物（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用异辛烷溶解并定容至刻度，摇匀，称量。4.6标准溶液的制备分别称取0.2g、0.5g、1.0g、1.5g、2.0g甲缩醛（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，迅速加入30mL异辛烷溶解，准确移入2mL内标溶液，并用异辛烷定容至刻度，摇匀，称量。4.7测定于50mL容量瓶中准确加入2mL内标溶液，称量，然后用试样定容至刻度，摇匀，称量。待仪器稳定后，开始进样分析。5计算方法5.1定量校正DB41/T1425—20173根据校正标样建立甲缩醛的校正曲线，以甲缩醛与内标物的峰面积比（rsp）作为y轴，对应的质量比（amt）作为x轴建立甲缩醛的校正曲线，得到线性方程。按式（1）计算回归参数：bamtarsp............................................................................(1)式中：rsp——标准溶液色谱图上甲缩醛与内标物的峰面积比；a——回归曲线的斜率；amt——标准溶液中甲缩醛与内标物的质量比；b——回归曲线的截距。5.2结果计算试样中甲缩醛的质量百分数w根据式（2）计算：mmamtwsi.............................................................................(2)式中：amti——通过标准工作曲线获得的试样溶液中甲缩醛与内标物的质量比；ms——试样溶液中内标物的质量，单位为克（g）；m——汽油试样的质量，单位为克（g）。6结果处理每一个试样，进行两次平行测定试验，取实验结果平均值作为该试样的测定值。所报告的甲缩醛质量百分数，精确到0.01%。7精密度7.1重复性同一设备同一操作人员，对同一试样所得两个重复结果之差，不应超过表1中的数值。7.2再现性在不同实验室，不同操作人员使用不同仪器，对同一试样所得两个单一或独立测试结果之差，不应超过表1中的数值。表1精密度区间0～1.0%1.0%～5.0%5.0%～10.0%10.0%～20.0%重复性0.050.120.220.30再现性0.120.350.560.90_________________________________