DB36∕T 1119-2019 工作场所空气中硝酸的测定

ICS13.040.30G86DB36江西省地方标准DB36/T1119—2019工作场所空气中硝酸的测定Methodfordeterminationofnitricacidintheairofworkplace2019-03-13发布2019-09-01实施江西省市场监督管理局发布DB36/T1119—2019I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13离子色谱法........................................................................1DB36/T1119—2019II前言本标准格式按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省应急管理厅提出。本标准由江西省安全生产标准化技术委员会（JXTC018）归口。本标准主要起草单位：江西省安全生产科学技术研究中心（江西省职业危害检测检验中心）。本标准主要起草人：江鑫、黄同林、李海港、张雅慧、李华汐、曹丽华、李佳、郑宇。DB36/T1119—20191工作场所空气中硝酸的测定1范围本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3离子色谱法3.1原理空气中硝酸用酸性离子硅胶管采集，经洗脱液洗脱，经阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。3.2仪器3.2.1酸性离子硅胶管，内装400mg/200mg硅胶。3.2.2空气采样器，流量200mL/min～500mL/min。3.2.3水相过滤头，0.45μm。3.2.4离子色谱仪，电导检测器。3.2.5仪器操作参考条件：——色谱柱：IonPacAS23，色谱柱规格250mm×4.0mm×5.0μm；——流动相流速：1.0mL/min；——进样量：10μL；——流动相（洗脱液）：4.5mM碳酸钠/0.8mM碳酸氢钠。3.3试剂除方法另有规定外，所用试剂均为优级纯。3.3.1试验用水均为去离子水，经0.45μm的水相滤膜过滤。3.3.2洗脱液：4.5mM碳酸钠/0.8mM碳酸氢钠，称取0.477g碳酸钠及0.067g碳酸氢钠溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。3.3.3标准溶液：1000μg/mL，称取0.137g硝酸钠溶于适量水中，全量转入100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度线，为标准储备液，在4℃冰箱内储存。或用国家认可的标准溶液配制。3.3.4标准工作液：准确移取10mL标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。得到100μg/mL的标准工作液。DB36/T1119—201923.4样品的采集、运输和保存3.4.1现场采样按照GBZ159执行。3.4.2短时间采样：在采样点，打开酸性离子硅胶管两端，以0.2L/min～0.5L/min流量采集15min空气样品。3.4.3长时间采样，在采样点打开酸性离子硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以0.2L/min流量采集2h～8h空气样品。3.4.4样品空白：将酸性离子硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。3.4.5采样后，立即封闭酸性离子硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。运输过程防止污染和损坏硅胶管，室温下样品可以稳定保存7d。3.5分析步骤3.5.1样品处理：将采过样的酸性离子硅胶管前后段硅胶分别倒入15mL塑料带塞试管，加入6mL～8mL洗脱液，盖塞，在100℃水浴中加热10min，放置常温（约30min），用洗脱液定容至10mL。摇匀后，样品经0.45μm的水相微孔滤膜过滤供测定。若洗脱液中硝酸浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准系列的配制及测定：用洗脱液稀释标准溶液配制浓度为0μg/mL～10.0μg/mL（6个点）的硝酸标准系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳操作状态，分别进样10µL，测定标准系列。每个浓度重复测定三次，测得的峰高或峰面积均值以硝酸的浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程。3.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的样品峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得硝酸的浓度(μg/mL)。3.6计算3.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：02932731013.pVVt..........................(1)式中：V0──标准采样体积，单位为升(L)；V──采样体积，单位为升(L)；t──采样点的温度，单位为摄氏度(℃)；p──采样点的大气压，单位为千帕(kPa)。3.6.2按式（2）计算空气中硝酸的浓度：F)B(B-)(CbfbVWWf..............................(2)式中：C——空气中硝酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；Wf——测得前段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；Wb——测得后段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；Bf——测得前段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；DB36/T1119—20193Bb——测得后段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；V——标准采样体积，单位为升(L)；F——阴离子转换成酸浓度系数，硝酸系数1.016；3.6.3时间加权平均接触浓度按GBZ159规定计算。3.7说明3.7.1本方法的检出限为为0.70μg/mL；最低检出浓度为0.09mg/m3（以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0mg/L～10.0mg/L；相对标准偏差为1.9％～4.7％；采样效率为99.0%～100%；解析率为97%～102%。3.7.2采用本法仪器操作条件，现场共存的Cl-、F-、PO43-、SO42-均不干扰测定。_________________________________