DB41∕T 1412-2017 含聚天门冬氨酸尿素

ICS65.080G21DB41河南省地方标准DB41/T1412—2017含聚天门冬氨酸尿素2017-07-07发布2017-10-07实施河南省质量技术监督局发布DB41/T1412—2017I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河南省石油和化学工业协会提出。本标准起草单位：河南心连心化肥有限公司、河南省石油和化学工业协会。本标准主要起草人：崔增涛、刘伟、冯圣君、王攀、卢维宏、杨国洞、罗彦莉本标准参加起草人：杨星波、郭景丽、朱止利、樊志磊、尚卫平、吴培、张斌强DB41/T1412—20171含聚天门冬氨酸尿素1范围本标准规定了含聚天门冬氨酸尿素的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输与贮存。本标准适用于在尿素生产过程中添加一定量的聚天门冬氨酸增效液，通过造粒工艺制成的含聚天门冬氨酸尿素。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2440尿素GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：总氮含量GB/T2441.2尿素的测定方法第2部分：缩二脲含量分光光度法GB/T2441.3尿素的测定方法第3部分：水分卡尔•费休法NY/T1115水溶肥料水不溶物含量的测定GB/T2441.7尿素的测定方法第7部分：粒度筛分法GB/T2441.9尿素的测定方法第9部分：亚甲基二脲含量分光光度法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB18382肥料标识内容和要求HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3技术要求3.1外观颗粒状，无可见机械杂质。3.2技术指标含聚天门冬氨酸尿素应符合表1的规定。表1含聚天门冬氨酸尿素的技术要求项目指标优等品一等品合格品总氮（N）（以干基计）/%≥46.446.246.0聚天门冬氨酸/%≥0.05缩二脲/%≤0.91.01.0水分（H20.4O）/%≤0.51.0DB41/T1412—20172表1含聚天门冬氨酸尿素的技术要求（续）项目指标优等品一等品合格品水不溶物/%≤0.5亚甲基二脲a0.6（以HCHO计）/%≤粒度bd0.85mm～2.80mm≥/%d1.18mm～3.35mm≥d2.00mm～4.75mm≥d4.00mm～8.00mm≥939090a若含聚天门冬氨酸尿素生产工艺中不加甲醛，可不做亚甲基二脲含量的测定。b指标中粒度项只需符合四档中任一档即可，包装标识应标明。4试验方法4.1试剂和水本方法所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，按HG/T2843的规定制备。4.2外观目视法测定。4.3总氮的测定按GB/T2441.1的规定进行。4.4聚天门冬氨酸的测定按附录A的规定进行。4.5缩二脲的测定按GB/T2441.2的规定进行。4.6水分的测定按GB/T2441.3的规定进行。4.7水不溶物的测定按NY/T1115的规定进行。4.8亚甲基二脲的测定按GB/T2441.9的规定进行。4.9粒度的测定按GB/T2441.7的规定进行。DB41/T1412—201735检验规则按GB/T2440的规定进行。6标识、包装、运输与贮存6.1标识产品包装袋上应标明总氮含量、聚天门冬氨酸含量、本标准号和GB/T2440，其余执行GB18382和GB/T2440中标识的规定。6.2包装、运输和贮存按GB/T2440的规定进行。DB41/T1412—20174AA附录A（规范性附录）聚天门冬氨酸的测定A.1原理聚天门冬氨酸随着流动相依分子量由高到低依次流出高效液相色谱凝胶柱，用紫外检测器检测其信号，外标法定量。A.2试剂和溶液A.2.1本方法中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。A.2.2流动相（磷酸盐缓冲溶液pH≈7.0）：称取1.217g二水磷酸二氢钠和4.369g十二水磷酸氢二钠溶于水中并稀释至1000ml。φ0.22μm混合纤维素酯微孔滤膜，超声脱气15min。A.2.3聚天门冬氨酸标准品的标定按照附录B进行。A.2.4聚天门冬氨酸标准贮备液（1.0mg/mL）：称取含聚天门冬氨酸的标准品0.1g（精确至0.0001g），用流动相溶解并定容至100mL，浓度相当于1.0mg/mL。A.3仪器和设备A.3.1高效液相色谱仪A.3.2凝胶柱：shodexGF-510HQ或具有相同分离功能的色谱柱A.3.3检测器：紫外检测器A.4测定条件A.4.1柱温：25℃±2℃A.4.2检测波长：206nmA.4.3流速：0.4mL/minA.4.4进样量:10uLA.5分析步骤A.5.1聚天门冬氨酸标准工作溶液的配制分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL聚天门冬氨酸标准贮备液至50mL的容量瓶中并用流动相定容，摇匀,其浓度分别为0.00mg/mL、0.02mg/mL、0.04mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL。A.5.2标准曲线的绘制DB41/T1412—20175在仪器稳定的条件下依次将聚天门冬氨酸标准工作溶液注入色谱柱中,记录峰面积，以标准工作溶液中聚谷氨酸的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线或求得线性回归方程。A.5.3试样制备准确称取样品2.5g（精确至0.0001g）含聚天门冬氨酸尿素样品，用流动相溶解定容至50mL,超声脱气15min。配好的试样溶液经0.22μm微孔滤膜过滤。A.5.4试样测定进行高效液相色谱检测，记录峰面积A0，并根据标准曲线计算得到试样中聚天门冬氨酸的浓度C0A.5.5结果计算。试样中聚天门冬氨酸的质量分数W按下式计算：1001000500×××=mCW式中:W——聚天门冬氨酸的质量分数，%；C0m——样品的质量，g。——样品中测得聚天门冬氨酸的浓度，mg/mL；DB41/T1412—20176BB附录B（规范性附录）聚天门冬氨酸标准品的标定B.1原理将固体聚天门冬氨酸配制成5%左右水溶液，经8000r/min，离心10min，取上层清液再经1KD的超滤膜超滤，收集未经过滤膜的液体，加入无水乙醇使聚天门冬氨酸沉淀，经离心收集沉淀，真空干燥后，称取一定量的聚天门冬氨酸配成标准溶液，水解后用氨基酸自动分析仪测定其天门冬氨酸含量，计算聚天门冬氨酸标准品含量。B.2仪器和试剂B.2.1氨基酸自动分析仪（配套的衍生试剂应保证能检测天门冬氨酸）。B.2.2电子分析天平。B.2.3消解罐，体积为50mL。B.2.4超滤装置（带1KD超滤膜）。B.2.5盐酸6mol/L。B.2.6天门冬氨酸标准品。B.3标准品的提纯B.3.1将固体聚天门冬氨酸配制成5%左右的水溶液，以8000r/min的转速离心10min，收集上清液，将上清液转移至装有1KD的超滤膜的超滤装置中，进行超滤以除去小分子杂质，待超滤至体积为原体积的1/2时，收集未通过超滤膜的液体，加入4倍体积的无水乙醇，使聚天门冬氨酸沉淀，以4000r/min的转速离心5min，收集聚天门冬氨酸沉淀，至真空干燥箱中在60℃干燥至恒重（标准品含量＞99%。若颜色深可再重复一次上述操作）。B.3.2标准溶液的配制准确称取干燥至恒重的参考标准品0.1g（精确至0.0001g）聚天门冬氨酸，定容到100mL容量瓶中。B.3.3聚天门冬氨酸标准溶液含量的测定B.3.3.1准确移取聚天门冬氨酸标准溶液1.00mL于消解罐中，加入10mL6mol/L的盐酸，密封后置于恒温干燥箱中在120℃±2℃下水解12h后取出冷却到室温，将其蒸发至近干（赶尽剩余盐酸），用水稀释定容至25ml。B.3.3.2准确称取干燥至恒重的天门冬氨酸标准品0.1g（精确至0.0001g）,采用相同的前处理方法制备天门冬氨到对照品溶液。B.3.3.3在仪器稳定的条件下依次将聚天门冬氨酸参考标准溶液及天门冬氨酸标准品溶液注入仪器,分别记录其峰面积。DB41/T1412—20177B.4结果的计算与表示B.4.1结果的计算聚天门冬氨酸参考标准溶液含量C，以mg/L表示，按下式计算：10011221××××=kmAmAW式中：W——聚天门冬氨酸参考标品的含量，％；A1A——仪器测得聚天门冬氨酸参考标准品的峰面积；2m——仪器测得天门冬氨峰面积；1m—称取聚天门冬氨酸参考标准品的质量，g；2K——聚天门冬氨酸水解时的质量变化系数1.16。结果的表示--称取天门冬氨酸分析纯对照品的质量，g；B.4.2结果的表示以两次结果的平均值为参考值，计算结果保留3位有效数字。_________________________________