DB52T 921-2014 蚯蚓粪有机肥

ICS65.080B10DB52贵州省地方标准DB52/T921—2014蚯蚓粪有机肥CommoditgVermicompost2014-09-13发布2014-10-13实施贵州省质量技术监督局发布DB52/T921—2014I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14要求..............................................................................25试验方法..........................................................................26检验规则.........................................................................117包装、标识、运输和贮存...........................................................12DB52/T921—2014II前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由贵州吉龙生态科技有限公司提出并归口。本标准起草单位：贵州吉龙生态科技有限公司、贵阳市花溪区质量技术监督局、贵州省标准化院。本标准主要起草人：杨庚齐、郎勤、李太胜、孙元飞、黄国煊、陈艳、侯文霞、杨芳。DB52/T921—20141蚯蚓粪有机肥1范围本标准规定了利用工厂化人工养殖蚯蚓自然代谢物-蚯蚓粪生产有机肥料产品的技术质量要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本文件适用于以蚯蚓代谢物为原材料制成的有机肥料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6679固体化工产品采样通则GD/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法GB18382肥料标识内容和要求GB18877有机-无机复混肥料GB/T19524.1肥料中粪大肠菌群的测定GB/T19524.2肥料中蛔虫卵死亡率的测定HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY525有机肥料NY884生物有机肥《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》国家质量技术监督局令1999年第4号3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1蚯蚓粪有机肥料Vermicompostorganicfertilizer指以蚯蚓代谢物为原料，经干燥、粉碎等工艺加工制成的，施于土壤以改善土壤肥力、提供植物营养、提高农产品产量和品质为主要功能的肥料产品。3.2鲜样freshsample现场采集的蚯蚓粪有机肥料样品。DB52/T921—201424要求4.1外观颜色为褐色或黑褐色、粉状、无臭、无异味、无机械杂质。4.2蚯蚓粪有机肥料的技术指标应符合表1要求。表1蚯蚓粪有机肥料的技术指标项目指标外观褐色或黑褐色颗粒、粉状、无机械杂质气味无臭、无异味有机质的质量分数（以烘干基计），%≥55.0总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计），%≥5.0水分（鲜样）的质量分数，%≤30.0酸碱度（pH）5.5〜8.54.3蚯蚓粪有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的要求。表2蚯蚓粪有机肥料中重金属的限量指标总砷（As）（以烘干基计）mg/kg≤15总镉（Cd）（以烘干基计）mg/kg≤3总铅（Pb）（以烘干基计）mg/kg≤50总铬（Cr）（以烘干基计）mg/kg≤100总汞（Hg）（以烘干基计）mg/kg≤24.4蛔虫卵死亡率和大肠菌群指标应符合NY884的要求。5试验方法本文件中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液，应按HG/T2843规定制备。5.1外观：目视、鼻嗅测定。5.2有机质含量测定（重铬酸钾容量法）5.2.1方法原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定.同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量,乘以系数1.724,为有机质含量。5.2.2仪器、设备实验室常用仪器设备。5.2.3试剂及制备5.2.3.1二氧化硅：粉末状。DB52/T921—201435.2.3.2硫酸（p1.84）。5.2.3.3重铬酸钾（K2Cr2O7）标准裕液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L称取经过130℃烘3h〜4h的重铬酸钾(基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解,然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，揺匀备用。5.2.3.4重铬酸钾溶液:c（1/6K2Cr2O7）=0.8mol/L称取重铬酸钾(分析纯》39.23g,先用少量水洛解,然后转移入1L容量瓶中,浠释至刻度，摇匀备用。5.2.3.5硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液:c（FeSO4)=0.2mol/L称取(FeSO4·7H2O)(分析纯)55.6g,溶于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2）20mL，溶解，稀释定容至1L,摇匀备用（必要时过滤）。此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）标定，现用现标定。c（FeSO4)=0.2mol/L标准溶液的标定；吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3)20.00mL加人150ml三角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL〜5mL和2〜3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度c:112CVCV......................................(1)式中：C1——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V1——吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升（mL）；V2——滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升。5.2.3.6邻啡啰啉指示剂称取硫酸亚铁(分析纯)0.695g和邻啡啰啉(分析纯1.485g溶于100mL水,摇匀备用。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。5.2.4测定步骤称取过¢1mm筛的风干试样0.2g〜0.5g(精确至0.0001g），置于500mL,的三角瓶中,准确加人0.8mol/L重铬酸钾溶液（5.2.3.4）50.0mL，再加入50.0mL浓硫酸（5.2.3.2），加一弯颈小漏斗，置于沸水中，待水沸腾后保持30min。取出冷却至室溫，用水冲洗小漏斗.洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，将反应物无损转入250mL容昀瓶中，冷却至室溫，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水约至100mL,加2〜3滴邻啡啰淋指示剂（5.2.3.6）,用0.2mol/L硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，冉遂滴加人硫酸亚铁标准瑢液直至生成砖红色为止。同时称取0.2g（精确至0.0OO1g）二氧化硅（5.2.3.1）代替试样，按照相同分析步骤,使用同样的试剂,进行空白试验。如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新澜定。5.2.5分析结果的表述有机质含量以肥料的质量分数表示，按式(2)计算：DB52/T921—2014400(0.031001.51.724)(%)m(1)CVVDWX.......................(2)式中：C——标定标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V0——空白试验吋，消耗标定标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V——样品测定时，消耗标定标准溶液的体积.单位为毫升（mL）；0.003——四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克毎摩尔(g/mol)；1.724——由有机碳换算为有机质的系数；1.5——氧化校正系数；m——风干样质量,单位为克(g)；X0——风干样含水量；D——分取倍数.定容体积/分取体积，250/50。5.2.6允许差5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。5.2.6.2平行测定结果的绝对差值应符合表3的要求。表3平行测定结果的绝对差值有机质（m），%绝对差值m≤400.640＜m＜550.8m≥551.o5.2.6.3不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4的要求。表4不同实验室测定结果的绝对差值有机质（m），%绝对差值m≤401.040＜m＜551.5m≥552.05.3总氮含量测定5.3.1方法原理有机肥料中的有机氮经硫酸--过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碳化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。5.3.2试剂5.3.2.1硫酸（p1.84）。5.3.2.230%过氧化氢。5.3.2.3氢氧化钠溶液：质量浓度为40%的溶液。DB52/T921—20145称取40g氢氧化钠(化学纯）溶于IOOmL水中。5.3.2.42%（m/V）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀择至1L。5.3.2.5定氮混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL、95%乙醇中。5.3.2.6硼酸-指示剂混合液：每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加人20mL定氮混合指示剂（5.3.2.5）并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。5.3.2.7硫酸[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]或盐酸[c(HCI)=0.05mol/L]标准溶液：配制和评定，按照GB/T601的规定执行。5.3.3仪器、设备实验室常用仪器设备和定氮蒸馏裝置或凯氏定氮仪。5.3.4分析步骤5.3.4.1试样溶液制备称取过¢1mm筛的风干试样0.5g〜1.0g(精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL过氧化氢(5.3.2.2）,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1Omin，取下.稍冷后再加5〜10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2OmL〜30mL,加热至沸.取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。将诮煮液移入100mL容量瓶中,加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。5.3.4.2空白试验除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。5.3.4.3测定5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。5.3.4.3.2吸取消煮淸液50.OmL于蒸馏瓶内，加人200mL水，于250mL三角瓶加人1OmL硼酸一指示剂混合液(5.3.2.6)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中，由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加人15m