DB22T 2417-2015 工业丁烯醛

ICS71.080.80G17备案号：48432-2016DB22吉林省地方标准DB22/T2417—2015工业丁烯醛Crotonaldehydeforindustrialuse2015-12-15发布2016-01-25实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2417—2015I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林市龙潭区质量技术监督局提出。本标准由吉林省工业和信息化厅归口。本标准起草单位：吉林市凇泰化工有限责任公司。本标准主要起草人：张彦君、史冬、刘景光。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2417—20151工业丁烯醛1范围本标准规定了工业丁烯醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全警告。本产品适用于乙醛缩合制得的工业丁烯醛。分子式：C4H6O相对分子质量：70.09（按2011年国标相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19459危险货物及危险货物包装检验标准基本规定3要求3.1外观要求外观为淡黄色液体，无悬浮物。3.2技术指标技术指标见表1表1工业用丁烯醛的技术指标项目指标丁烯醛纯度，%≥99.0水，%≤0．54试验方法4.1外观检验向一支50ml比色管中注入样品至刻线处，在日光灯照射下，正对白色背景，目测观察样品颜色及有无可见杂质。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2417—201524.2纯度测定4.2.1方法提要采用填充柱气相色谱分析法。在选定的工作条件下，样品气化后经填充柱分离，用热导检测器检测，采用校正面积归一法定量。本标准中所有试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯和GB/T6682-2008中规定的三级水。4.2.2氢气4.2.2.1纯度不小于99.0%；4.2.2.2净化方法：在净化器中装入已活化好的5A分子筛、干燥净化。4.2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料4.2.3.1固定液：阿匹松L；4.2.3.2载体：有机401粒度：0.18mm～0.25mm(60目～80目)；4.2.3.3溶剂：苯，分子式C6H6。4.2.4试验仪器4.2.4.1气相色谱仪。4.2.4.2进样器：10μL玻璃注射器。4.2.4.3色谱柱类型、特征如下：a)色谱柱类型：填充柱或性能类似的分析柱；b)填充柱为长2m，内径为3mm的不锈钢柱，填充物为阿匹松L/有机401，载体与固定液的配比为100：10。4.2.4.4检测器：热导检测器4.2.5操作步骤4.2.5.1色谱分析条件色谱分析条件为：a)汽化室温度：180℃；b)检测室温度：180℃；c)柱箱温度：160℃；d)柱前压：100kPa；e)检测器电流：120mA。4.2.5.2步骤按4.2.5.1规定调整仪器，基线走稳后，进2μL试样，连续两次，采用校正面积归一化法定量。4.2.5.3色谱图及相对保留值4.2.5.3.1丁烯醛色谱图见图1。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2417—20153图1丁烯醛色谱图4.2.5.3.2丁烯醛中各组分的相对保留见表2表2丁烯醛中各组分的相对保留峰序组份保留时间/min相对保留值1空气0.0332丙烷0.2100.0983水0.4150.214乙醛0.5250.275乙醇0.7220.386丙酮0.8050.497乙酸1.4250.778丁烯醛1.8301.009三聚乙醛6.0833.3710正己醇7.9724.424.2.6分析结果的计算和表示丁烯醛含量（W）以质量分数（%）表示，用各组份的相对校正因子乘面积归一法,由数据处理机直接打印结果或按式（1）计算：：100)(8×=∑iiJJAFAFW………………………………………………(1)本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2417—20154式中：W——丁烯醛含量；JF——丁烯醛相对校正因子；JA——丁烯醛的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；iF——组份i的相对校正因子；iA——组份i的峰面积，单位为平方毫米（mm2）。以两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.05%4.3水分含量测定按公式(2)计算100)(3×=∑iiJJAFAFW…………………………………………………(2)式中：W——水分含量；JF——水相对校正因子；JA——水的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；iF——组份i的相对校正因子；iA——组份i的峰面积，单位为平方毫米（mm2）。以两次平行测定结果的算术平均值为分析结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.03%注：W下脚标对应表2中峰序号。5检验规则5.1产品需经检验合格附生产合格证方可出厂。5.2以相同原料、相同配比和相同工艺条件下，生产的一釜或数釜经混合器一次混合均匀的统一型号产品视作一批。5.3按GB6680中的规定方法采样。5.4检验结果极限值判定采用GB/T8170修约值比较法进行。5.5检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新进行检验，重新检验应从该批产品中加倍取样进行复检，如仍不合格，则判该批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6.1标志本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2417—201556.1.1包装桶应牢固、清晰的标注产品的标志，其内容包括：a)生产厂名称；b)厂址；c)产品名称；d)生产日期或批号；e)净重含量；f)标准编号；g)GB190规定的“易燃液体”的标志。6.2包装产品应采用清洁、干燥、密封良好的抗静电塑料桶包装，包装桶应符合GB/T19459规定。随包装附生产合格证、安全技术说明书。6.3运输产品应单独运输，避免碰撞。6.4贮存产品贮存地点应通风、阴凉、干燥、低温及远离明火，同时应避免与其它化学品混放。7安全警告丁烯醛是一种淡黄色液体，沸点(℃)：104，闪点(℃)：13，爆炸上限%(V/V)：15.5，爆炸下限%(V/V)：2.1，具强刺激性，对眼结膜及上呼吸道粘膜有强烈刺激作用。长期接触引起慢性鼻炎、神经系统机能障碍。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印