DB13T 2172-2015 农业用聚天冬氨酸(盐)

ICS71.080.01G15DB13河北省地方标准DB13/T2172—2015农业用聚天冬氨酸(盐)图12014-02-03发布2015-03-01实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2172—2015I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由石家庄石家庄市质量技术监督局提出。本标准由石家庄开发区德赛化工有限公司起草。本标准主要起草人:焦永康、邢振平、李文曦、唐量。DB13/T2172—20151农业用聚天冬氨酸(盐)1范围本标准规定了农业用聚天冬氨酸(盐)产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装和储运。本标准适用于以L-天冬氨酸或马来酸酐为原料制得的聚天冬氨酸(盐)，该产品主要用于肥料中作为增效剂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装贮运图示标志GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB7476-1987水质—钙的测定-EDTA滴定法GB/T8574-2002复混肥料中钾含量的测定-四苯硼酸钾重量法GB/T9735-2008化学试剂-重金属通用测定方法GB/T9738-2008化学试剂-水不溶物测定通用方法GBT20778-2006水处理剂可生物降解性能评价方法-CO2生成量法HG/T3822-2006聚天冬氨酸(盐)NY/T1155.8-2007农药室内生物测定试验准则除草剂-第8部分:作物的安全性试验-茎叶喷雾法NY/T1155.6-2006农药室内生物测定试验准则除草剂-第6部分:作物的安全性试验-土壤喷雾法CIPACMT390℃下液态制剂的稳定性CIPACMT46加速储存试验法3技术要求DB13/T2172—201523.1外观：黄色至红棕色液体。3.2聚天冬氨(盐)应符合表1要求。表1项目聚天冬氨酸钠聚天冬氨酸钾聚天冬氨酸铵聚天冬氨酸钙聚天冬氨酸锌固体含量，%40.0～41.040.0～41.030.0～31.030.0～31.030.0～31.0极限粘数(30℃),dL/g0.055～0.0800.040～0.0700.020～0.0650.040～0.0650.030～0.060pH值(10g/L溶液)8.0～10.08.0～10.05.0～10.03.0～6.03.0～6.0密度(30℃),g/cm31.24～1.261.24～1.261.12～1.141.18～1.201.18～1.20聚天冬氨酸酸根含量,%30.0～32.028.0～30.024.0～26.018.0～21.018.0～21.0聚天冬氨酸钾中钾含量(以K2O计),%——10.5～12.0——————聚天冬氨酸钙中钙含量,%——————3.0～4.8——聚天冬氨酸锌中锌含量,%————————3.0～4.8储存稳定性低温稳定性(0℃，48h)无析出，或有析出但析出物摇动可消失。高温稳定性(54℃，10d)无析出，或有析出但析出物摇动可消失。生物降解率(28d),%≥6060706060作物安全性作物正常生长，受试作物的株高、根长、鲜重和干重生长抑制率≤0%水不溶物含量,%≤0.50.50.50.50.5重金属含量,mg/Kg≤2002002002002004试验方法4.1一般规定本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需制剂及制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。4.2鉴别采用红外光谱仪鉴别产品，产品的红外吸收光谱图参见附录A中图A.1。4.3固体含量的测定按HG/T3822-2006中4.2项固体含量相关规定进行。4.4极限黏数的测定按HG/T3822-2006中4.4项极限黏数相关规定进行。DB13/T2172—201534.5pH值的测定按HG/T3822-2006中4.5pH值的测定相关规定进行。4.6聚天冬氨酸酸根4.6.1准备工作4.6.1.1试剂和材料十二烷基二甲基苄基氯化铵水溶液：准确称取0.45g十二烷基二甲基苄基氯化铵(有效含量)溶于50mL水中，完全移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；聚天冬氨酸标准溶液：准确称取120℃干燥至恒重的聚天冬氨酸标准样品0.080g(精确至0.0002g)于干燥的烧杯中，加水溶解，转移至1000mL的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用(现用现配)；3%柠檬酸三钠水溶液；EDTA溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。4.6.1.2仪器和设备分光光度计：波长420nm；吸收池：1cm；恒温水浴：单孔。4.6.2工作曲线的绘制准确吸取聚天冬氨酸标准溶液0mL，1mL,2mL,3mL，4mL，5mL，6mL于50mL容量瓶中，然后分别加入0.5mL0.01mol/LEDTA溶液，14mL3%柠檬酸三钠溶液，10mL0.45%十二烷基二甲基苄基化铵溶液用水稀释至刻度摇匀，此系列溶液中有效含量分别为为0，1.6，3.2，4.8，6.4，8.0，9.6mg/L，置于30℃恒温水浴中30min。在420nm处用1cm吸收池，以试剂空白为参比，测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，聚天冬氨酸酸根浓度(单位：mg/L)为横坐标绘制工作曲线。4.6.3分析步骤准确称取聚天冬氨酸(盐)0.2g～0.3g(精确至0.0002g)，加水溶解，定容至1000mL备用。准确量取上述溶液4mL加入50mL容量瓶中，同时用不加溶液的容量瓶作试剂空白对照。两份均按照“工作曲线的绘制”中步骤操作至“测定其吸光度”。4.6.4结果分析聚天冬氨酸(盐)中聚天冬氨酸酸根的含量X按式(1)计算：………………………………(1)式中：X——聚天冬氨酸(盐)中聚天冬氨酸酸根的含量，%；c——工作曲线上查得的聚天冬氨酸酸根的浓度，mg/L；v0——所称取样品稀释后的体积，L；m0——聚天冬氨酸(盐)的质量，g；0010010000.05c1.2541001001000cvcXmmmDB13/T2172—201540.05——待测样品体积，L；4——未稀释待测样品体积，mL；1000——聚天冬氨酸(盐)溶解后体积，mL；10001——g与mg换算比例，mg/g，100——百分率转换系数。4.7钾含量的测定4.7.1试样溶液的制备准确称取聚天冬氨酸钾盐试样2g(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加约150mL蒸馏水，加热煮沸30min冷却，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。4.7.2分析方法按GB/T8574-2010的规定执行。4.8钙含量的测定4.8.1试剂和试样溶液的制备氢氧化钾溶液：200g/L。待测溶液的制备：准确称取1.5g(精确至0.0002g)聚天冬氨酸钙用蒸馏水溶解，完全移入100mL的容量瓶中，摇匀，定容，备用。移取10mL溶液置于250mL锥形瓶中，加水至约50mL，加5mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂。4.8.2分析步骤按GB7476-1987规定执行。4.8.3结果分析钙含量为质量分数W2，按式（2）计算：………………（2）式中：W2——聚天冬氨酸钙中钙含量，%；V1——滴定试液时消耗EDTA标准溶液的体积，L；V0——滴定空白试液时消耗EDTA标准溶液的体积，L；c——EDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；M——钙的摩尔质量，40.078g/mol；100——聚天冬氨酸钙溶解后的体积，mL；10——聚天冬氨酸钙溶液检测体积，mL；1001——百分率转换系数；m——称取聚天冬氨酸钙的质量，g。4.9锌含量的测定101021100()1000()10100vvcMvvcMWmmDB13/T2172—201554.9.1准备工作4.9.1.1试剂和材料硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液：pH值为8.9，按GB/T604配制。锌标准贮备溶液：1.000g锌粒，放置于100ml烧杯中，加入10ml水和20ml（1+1）硝酸溶液，在电炉上慢慢加热溶解，冷却后完全转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，为1.0mg/mL锌标准储备液。锌标准溶液(0.01mg/ml)：移取1.00mL锌标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。(现用现配)0.2%锌试剂溶液：0.2g锌试剂溶于2mL1mol/L氢氧化钠溶液中，用水稀释为100mL。贮存于棕色瓶中可稳定2d～3d，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则已失效。4.9.1.2仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器。吸收池：10mm。分光光度计：可在620nm处测定，棱镜型或光栅型。4.9.2标准曲线的绘制分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL以及6.00mL锌标准溶液于7只50mL容量瓶中，加入约20mL水；分别加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液和2.00mL锌试剂溶液，用水稀释至刻度，摇匀，此系列溶液分别含有0μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg、60μg锌。将该系列溶液静置10min，于620nm处用10mm吸收池测定其吸光度，以试剂空白为参比。以吸光度为纵坐标，锌含量(μg)为横坐标，绘制标准曲线。4.9.3分析步骤准确称取聚天冬氨酸锌0.80g～1.00g(精确至0.0002g)，蒸馏水溶解后完全移入1000mL容量瓶中，摇匀定容后备用。取三支50mL容量瓶，分别准确加入1mL上述溶液，以下操作按照“4.6.4标准曲线的绘制”中从“分别加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液……”开始，进行操作。同时作空白试验，以试验空白为参比，于波长620nm处，测定其吸光度。4.9.4结果分析聚天冬氨酸锌中锌离子含量（X1）按下式计算：………………………………（3）式中：X1——聚天冬氨酸锰锌中锌离子的含量，%；m0——称取的聚天冬氨酸锌质量，g；106——g转换为μg系数，μg/g；m3——标准曲线上查到的锌离子的质量，μg；33160010001=1001010mmXmmDB13/T2172—201561000——聚天冬氨酸锌溶解体积，mL；1——聚天冬氨酸锌检测体积，mL；100——百分率转换系数。4.10储存稳定性4.10.1低温稳定性4.10.1.1试验步骤按CIPACMT39中0℃液态制剂的稳定性水溶液中规定进行。4.10.1.2判断标准若有物质析出，且恢复到室温后轻摇析出物不消失，则说明聚天冬氨酸(盐)低温稳定性不合格；若无析出，或者有物质析出，但恢复到室温后经过摇动析出消失，则说明聚天冬氨酸(盐)低温稳定性合格。4.10.2高温稳定性4.10.2.1试验步骤按CIPACMT46加速储存试验法中乳油中规定进行。4.10.2.2判断标准若有物质析出，且恢复到室温后经晃动析出不消失则说明聚天冬氨酸(盐)高温稳定性不合格；若无析出或者有物质析出，但恢复到室温后经过晃动析出消失，则说明聚天冬氨酸(盐)高温稳定性合格。4.11生物降解率4.11.1受试物和参比物储备液的制备以聚天冬氨酸(盐)作为受试物，以苯甲酸钠(分析纯)作为参比物，聚天冬氨酸(盐)以及苯甲酸钠使用前在电烘箱中在120℃±5℃条件下烘干4h备用。准确称取烘干后的聚天冬氨酸(盐)1.81g(精确至0.0002g)，用试验培养基溶解定容后，超声处理15min，配置为浓度1810mg/L的受试物溶液，可将该溶液直接添加到试验系统中进行试验。准确称取0.84g(精确至0.0002g)苯甲酸钠于烧杯中，加入适量的试验培养基溶解后，转移至1000mL容量瓶中，并用试验培养基定容至标线。4.11.2试验方法按GB/T20778-2006的规定进行。4.