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ICS77.100H42DB13河北省地方标准DB13/T2059—2014高纯五氧化二钒Highpurityvanadiumpentoxide2014-09-02发布2014-10-01实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2059—2014I前言本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由承德市质量技术监督局提出。本标准起草单位:河北钢铁公司股份有限公司承德分公司本标准主要起草人:白瑞国、陈东辉、胡志伟、李久江、王东华、宋承燕、关淑平、豆长宏。DB13/T2059—20141高纯五氧化二钒1范围本标准规定了煅烧法生产的粉状高纯五氧化二钒的分类、技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志、储存、运输及质量证明书。本标准适用于冶金、化工用高纯五氧化二钒。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定3技术要求3.1牌号和化学成分3.1.1产品按五氧化二钒品位分为六个牌号,其化学成分应符合表1规定。表1化学成分化学成分%牌号V2O599.0-AV2O599.0-BV2O599.5-AV2O599.5-BV2O599.9-AV2O599.9-BV2O5≥99.00≥99.00≥99.50≥99.50≥99.90≥99.90V2O4≤1.500≤2.000≤1.000≤1.500≤1.000≤1.000Al≤0.050——≤0.030≤0.050≤0.005≤0.005As≤0.010≤0.010≤0.010≤0.010≤0.003≤0.003Ti≤0.040——≤0.020≤0.040≤0.005≤0.005C≤0.020——≤0.015≤0.030≤0.005≤0.005Cr≤0.100——≤0.050≤0.070≤0.020≤0.040Cu≤0.050——≤0.010≤0.030≤0.005≤0.005Fe≤0.100≤0.200≤0.050≤0.100≤0.020≤0.030Ca≤0.100——≤0.080≤0.100≤0.010≤0.010Mn≤0.150——≤0.100≤0.120≤0.010≤0.010Mo≤0.100——≤0.020≤0.050≤0.005≤0.005Ni≤0.020——≤0.010≤0.030≤0.005≤0.005P≤0.025≤0.030≤0.010≤0.020≤0.005≤0.005DB13/T2059—20142表1(续)化学成分%牌号V2O599.0-AV2O599.0-BV2O599.5-AV2O599.5-BV2O599.9-AV2O599.9-BSi≤0.100≤0.150≤0.050≤0.080≤0.020≤0.030Na2O+K2O≤0.750≤0.800≤0.100≤0.300≤0.040≤0.050S≤0.050≤0.080≤0.010≤0.030≤0.005≤0.005B——≤0.003≤0.010≤0.002≤0.002Mg——≤0.150≤0.200≤0.050≤0.050Pb——≤0.050≤0.100≤0.010≤0.010W——≤0.010≤0.015≤0.003≤0.003Y——≤0.002≤0.003≤0.001≤0.001注:五氧化二钒含量由全钒含量换算而成。3.1.2表中成分V2O5、V2O4、As、Fe、P、Si、Na2O+K2O、S为常规检验项,需方有要求时,供方应提供其它元素的检验数据。3.1.3牌号为V2O599.9的五氧化二钒品位用扣除杂质含量总和的方法计算而得,杂质总量不超0.20%。3.2物理状态高纯五氧化二钒以分解后自然粉状交货。4试验方法4.1取样和制样每批在不少于25%的包装桶中随机取样,在料桶中心插钎至料层厚度的一半以上,分别钎取大致等量的份样,将全部份样合并为大样后缩分出所需试样;当每批批量少于5个包装桶时,应先在每个包装桶内各抽取一个份样,再随机在任意包装桶内取份样,补足5个份样,其总量不少于1kg。将所取试样1kg充分混匀后四分法缩取60g,须用玛瑙研钵研细,先用试样洗研钵三次以上,试样应全部通过0.125mm筛孔。将制取的试样分装两袋,一袋做分析用,一袋封存备查。分析用试样放入烘箱烘干后,保存在干燥器中。4.2化学分析4.2.1五氧化二钒的测定按附录A的规定执行。4.2.2四氧化二钒的测定按附录B的规定执行。4.2.3硅、铁、磷、砷、铝、钛、钙、镁、锰、钼、镍、铜、铬、硼、铅、钨、钇含量的测定按附录C的规定执行。4.2.4碳、硫含量的测定按附录D的规定执行。4.2.5氧化钾与氧化钠含量的测定按附录E的规定执行。DB13/T2059—201434.2.6化验室配备测定高纯五氧化二钒专用玻璃器皿,所用计量器具计量检定应为A级。所用药品应优级纯以上。所用水为超纯水,电阻率≥18MΩ·cm。5检验规则5.1高纯五氧化二钒的检查和验收由供方质量技术监督部门负责。需方有权按规定对产品质量进行复验。如有异议,应在到货后30d内提出。5.2高纯五氧化二钒应按批检验和交货,每批由同牌号的产品组成,每批重量应不大于5000kg。重量≥1000kg的五氧化二钒组批应经过专用混合设备混合均匀,并再取样检验。5.3检验结果不符合要求时,可取双样进行复验。复验结果如果仍然不符合要求,则判该批产品不合格。6包装、标志、储存、运输和质量证明书6.1包装产品采用铁桶包装,内衬聚乙烯塑料袋。每桶净重10kg、50kg,或由供需双方商定。6.2标志、储存、运输和质量证明书产品标志、储运和质量证明书执行GB/T3650的规定。DB13/T2059—20144AA附录A(规范性附录)硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒含量A.1范围本附录规定了硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒含量的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算和允许误差。本附录适用于高纯五氧化二钒中主元素五氧化二钒含量的测定,测定范围(质量分数):五氧化二钒含量98.00%。A.2方法提要试样以硫酸分解,微冒硫酸烟,在适当硫酸酸度下,用高锰酸钾将钒氧化至五价,在尿素存在下,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,测定钒量。A.3试剂与材料A.3.1硫酸:1+1;A.3.2硫磷:ρ约1.7g/mL;A.3.3高锰酸钾:3%溶液;A.3.4硫酸亚铁铵:10%溶液(称取10g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20],溶于100mL硫酸(5+95)中);A.3.5亚硝酸钠:1%溶液;A.3.6尿素:8%溶液;A.3.7N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂:0.2g指示剂加入0.2%碳酸钠溶液100mL溶解;A.3.8硫酸亚铁铵标准溶液:0.03mo1/L:——称取60g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20],溶于5000mL硫酸(5+95)中,移入5000mL试剂瓶中,用时标定.——标定:称取0.2000g预先在105℃~110℃烘2小时并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(纯度>99.99%)三份,分别置于400mL烧杯中。随同标定做空白试验。以下同分析步骤。三份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不超过0.05mL时,取其平均值,否则应重新标定。——硫酸亚铁铵标准溶液对五氧化二钒的滴定度按公式(A.1)计算:DB13/T2059—2014501VVmT…………………………………………(A.1)式中:T——硫酸亚铁铵标准溶液相当于五氧化二钒的量,(g/mL);m——称取五氧化二钒的质量,g;1V——被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;0V——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。A.4试样A.4.1试样应全部通过0.125mm筛孔。A.4.2试样预先在105℃~110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。A.4.3称取约0.2000g试样。A.5空白试验随同试样做空白试验。A.6分析步骤称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加入硫酸(A.3.1)40mL,磷酸(A.3.2)5mL于电炉上加热溶解完全至冒硫酸烟,取下冷却1min~2min加70mL水,冷却至室温。加硫酸亚铁铵(A.3.4)至溶液呈翠绿色,滴加高锰酸钾(A.3.3)溶液至溶液呈稳定红色,5分钟内不褪色,加入尿素(A.3.6)10mL,滴加亚硝酸钠(A.3.5)至红色褪去,并过量1滴。静置片刻,加入苯代邻氨基苯甲酸(A.3.7)2滴,以硫酸亚铁铵(A.3.4)0.03mo1/L标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。A.7分析结果的计算五氧化二钒的百分含量按公式(A.2)计算:100%0'52MVVTOVW…………………………(A.2)式中:T——硫酸亚铁铵标准溶液相当于五氧化二钒的量,g/mL;V——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;0'V——滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;M——试样重量,g。DB13/T2059—20146A.8同一试样两次测定结果的差值如不大于允许差,取其算术平均值作为分析结果,允许差按表A.1执行。表A.1五氧化二钒量(%)允许差(%)98.000.40DB13/T2059—20147BB附录B(规范性附录)差减法测定四氧化二钒含量B.1范围本附录规定了差减法测定高纯五氧化二钒中四氧化二钒含量。本附录适用于高纯五氧化二钒中四氧化二钒含量的测定。测定范围(质量分数):0.50%~6.00%。B.2试验原理试料用NaOH分解,在酸性介质中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定V5+;另一份试料测定全钒。根据试料中全钒和V5+的测定结果计算四氧化二钒含量。B.3试剂与材料B.3.1氢氧化钠,10g/L、60g/L;分别称取10g和60g氢氧化钠溶于蒸馏水中并稀释至1L。B.3.2硫酸,1+1;B.3.3磷酸,1+1;B.3.4N—苯代邻氨基苯甲酸溶液,2g/L;称取0.2gN—苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL微热的碳酸钠(2g/L)溶液中,混匀。硫酸亚铁铵标准溶液,]6)()[(22424OHSOFeNHc约0.045mol/L。B.3.5硫酸亚铁铁标准溶液,0.030mol/L;称取60g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20],溶于适量硫酸(5+95)中,移入5000mL试剂瓶中,用时标定。标定:称取0.2000g预先在105℃~110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(纯度>99.99%)三份,分别置于400mL烧杯中。随同标定做空白试验。以下同分析步骤。三份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不超过0.05mL时,取其平均值,否则应重新标定。硫酸亚铁铵标准溶液对五氧化二钒的滴定度按式(B.1)计算:01VVmT……………………………………………(B.1)式中:T——硫酸亚铁铵标准溶液相当于五氧化二钒的量,g/mL;DB13/T2059—20148m——称取五氧化二钒的质量,g;1V——被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL;0V——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL。B.4试样B.4.1试样应全部通过0.125mm筛孔。B.4.2试样预先在105℃~110℃烘干1h,置于干燥器中冷却至室温。B.4.3试样量:称取约0.2000g试样。B.4.4空白试验:随同试样做空白试验。B.5分析步骤B.5.1测定次数对同一试样,应至少独立测定2次。B.5.2测定B.5.2.1全钒(以V2O5计)的测定取试料一份(B.4.3)按照附录A的规定测定全钒(以V2O5计)的含量。B.5.2.2V5+(以V2O5计)的测定将另一份试料(B.4.3)置于500mL锥形瓶中,加入60g/L的氢氧化钠(B.3.1)50mL,低温加热煮沸并不断摇动,沸后15min,取下冷却,加50mL水,冷却至室温。用定量滤纸过滤(或离心分离)
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