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ICS75.160.20E31DB61陕西省地方标准DB61/T947—2014生物柴油用原料油脂肪酸甲酯含量的测定气相色谱法Determinationoffattyacidmethylesterscontentsinrawoil/greaseforbiodieselproductionGaschromatographymethod2014-12-16发布2015-01-01实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T947—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009规则起草。本标准附录A和附录B均为资料性附录。本标准由陕西省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。本标准主要起草人:付骋宇、李莹、张鹏飞、张波。本标准首次发布。DB61/T947—20141生物柴油用原料油脂肪酸甲酯含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了采用气相色谱法测定生物柴油原料油中脂肪酸甲酯含量的方法。本标准适用于碳链为C8至C24脂肪酸甲酯含量的测定,不适用于聚合脂肪酸甲酯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T15687动植物油脂试样的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1生物柴油用原料油rawoilforbiodieselproduction用于通过甲酯化过程制备生物柴油的动植物油脂。4方法和原理将试样溶于四氢呋喃,以氢氧化钾为催化剂,与甲醇进行甲酯化。以十三烷酸甲酯作为内标物,用配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪在本标准规定的条件下进行分析。测定每个组分和内标物的峰面积,内标法计算每个组分的含量。5试剂和材料5.1试剂除特殊说明外,均为分析纯试剂,试剂如下:a)甲醇b)四氢呋喃c)硫酸氢钠d)氢氧化钾e)脂肪酸甲酯标准物质:纯度≥99%。参见附录A。5.2溶液DB61/T947—201425.2.12mol/L氢氧化钾甲醇溶液配制方法:将13.1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热使其完全溶解,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得到澄清溶液。5.2.2脂肪酸甲酯标准溶液配制方法:按试样中所要分析的脂肪酸甲酯种类配置1mg/mL标准储备液,用二氯甲烷定容,保存于-10℃以下,有效期三个月。6仪器和设备6.1气相色谱仪:配有FID检测器,二氰丙基聚硅氧烷或性能相当的固定相弹性石英毛细管柱(100m×0.25mm×0.20μm)或性能相当的色谱柱,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。6.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。6.3带控温装置的振荡器。7试样制备试样应为液体且无水、澄清,按照GB/T15687制备试样。8实验步骤8.1试样称取试样5g(精确至0.001g)至50mL具塞试管中。8.2甲酯制备8.2.1称取0.25g四氢呋喃溶解试样,必要时可以微微加热使试样溶解。8.2.2量取50uL氢氧化钾甲醇溶液。在震荡速度400rpm,55℃条件下反应40min。8.2.3向溶液中加入约1g硫酸氢钠,猛烈振摇,中和氢氧化钾。8.2.4将含有甲酯的上层液体四氢呋喃稀释1000倍,加入内标使其终浓度为1ug/mL,进行气相色谱检测,测量内标物和各组分的色谱峰面积。8.3测试条件应具备以下测试条件:a)程序升温:140℃保持2min,2℃/min升温至190℃保持1min,然后4℃/min升温至240℃,保持10min,共54min;b)进样口温度:230℃;c)检测器温度:280℃;d)载气流量:2.0mL/min;e)氢气流量:40mL/min;f)空气流量:50mL/min;g)辅助氮气流量:40mL/min;DB61/T947—20143h)进样量:1.0μL;i)分流比:(5:1)。9计算和报告9.1脂肪酸甲酯含量的计算不同脂肪酸甲酯的含量X,按照公式(1)计算:mAAcVAAccXsiissii××××××××=1000………………………………………(1)式中:X——样品中待测脂肪酸甲酯的含量,mg/g;c——标准溶液中待测脂肪酸甲酯的浓度,mg/mL;ci——样品中内标物的浓度,mg/mL;A——样品中待测脂肪酸甲酯的色谱峰面积;Asi——标准溶液中内标物的色谱峰面积;V——总脂肪酸甲酯溶液的体积,mL;csi——标准溶液中内标物的浓度,mg/mL;Ai——样品中内标物的色谱峰面积;As——标准溶液中待测脂肪酸甲酯的色谱峰面积;m——试样质量,g。9.2报告脂肪酸甲酯各组分含量,以其质量分数(mg/g)表示,有效数字保留至小数点后一位。10检出限和精密度10.1检出限脂肪酸甲酯各组分含量检出限为5mg/g。10.2精密度重复性条件下获得的独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。DB61/T947—20144AA附录A(资料性附录)脂肪酸甲酯标准物质基本信息表A.1脂肪酸甲酯标准物质基本信息表中文名英文名化学式相对分子质量CAS号丁酸甲酯MethylbutyrateC5H10O2102.13623-42-7己酸甲酯MethylcaproateC7H14O2130.19106-70-7辛酸甲酯MethyloctanoateC9H18O2158.24111-11-5癸酸甲酯MethylcaprateC11H22O2186.29110-42-9十一烷酸甲酯MethylundecanoateC12H24O2200.321731-86-8十二烷酸甲酯(月桂酸甲酯)MethyllaurateC13H26O2214.35111-82-0十三烷酸甲酯MethyltridecanoateC14H28O2228.371731-88-0肉豆蔻酸甲酯(十四烷酸甲酯)MethylmyristateC15H30O2242.41124-10-7肉豆蔻脑酸甲酯(9-十四碳烯酸甲酯)9-methylmyristateC15H28O2240.40544-64-9十五烷酸甲酯MethylpentadecanoateC16H32O2256.427132-64-1顺-10-十五碳烯酸甲酯Methyl10c-PentadecenoateC16H30O2254.4291400-78-1棕榈酸甲酯(十六烷酸甲酯)Hexadecenoic(palmitoleic)methylC17H34O2270.45112-39-0棕榈烯酸甲酯(9-十六碳烯酸甲酯)9-hexadecenoic(palmitoleic)methylC17H32O2268.401120-25-8十七烷酸甲酯MethylheptadecanoateC18H36O2284.481731-92-6顺-10-十七碳烯酸甲酯Cis-10-heptadecenoicacidmethylesterC18H34O2282.4675190-82-8硬脂酸甲酯(十八烷酸甲酯)MethylstearateC19H38O2298.51112-61-8反油酸甲酯(反-9-十八碳烯酸甲酯)ElaidicacidmethylesterC19H36O2296.491937-62-8油酸甲酯(顺-9-十八碳烯酸甲酯)(Z)-9-octadecenoicacidmethylesterC19H36O2296.49112-62-9反亚油酸甲酯(反-9-十八碳烯酸甲酯)LinolelaidicacidmethylesterC19H34O2294.472566-97-4亚油酸甲酯(顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯)MethyllinoleateC19H34O2294.47112-63-0花生酸甲酯(二十烷酸甲酯)ArachidicacidmethylesterC21H42O2326.561120-28-1γ-亚麻酸甲酯Gamma-linolenicacidmethylesterC19H32O2292.4616326-32-2顺-11-二十碳烯酸甲酯Methylcis-11-eicosenoateC21H40O2324.542390-9-2α-亚麻酸甲酯MethyllinolenateC19H32O2292.46301-00-8DB61/T947—20145表A.1脂肪酸甲酯标准物质基本信息表(续)中文名英文名化学式相对分子质量CAS号二十一烷酸甲酯MethylhenicosaneateC22H44O2340.586064-90-0顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯Methylcis-11,14-eicosadienoateC21H38O2322.532463-02-7榆树酸甲酯(二十二烷酸甲酯)BehenicacidmethylesterC23H46O2354.61929-77-1顺8,11,14-二十碳三烯酸甲酯Cis-8,11,14-eicosatrienoicacidC20H34O2306.481783-84-2顺芥子酸甲酯(顺-9-二十二碳烯酸甲酯)Methylcis-9-docosenoateC22H42O2338.521120-34-9顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯Methylcis-11,14,17-eicosatrienoateC21H36O2320.5155682-88-7花生四烯酸甲酯(顺-5,8,11,14-二十碳四烯酸甲酯)MethylarachidonateC21H34O2318.492566-89-4二十三烷酸甲酯MethyltricosanoateC24H48O2368.642433-97-8顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯Cis-13,16-docosadienoicacidmethylesterC23H42O2350.5861012-47-3木蜡酸甲酯(二十四烷酸甲酯)MethyltetracosanoateC25H50O2382.662442-49-1顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯Cis-5,8,11,14,17-eicosapentaenoicacidmethylesterC21H32O2316.482734-47-6神经酸甲酯(二十四碳烯酸甲酯)MethylnervonateC25H48O2380.642733-88-2顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯Methyl4,7,10,13,16,19-docosahexaenoateC23H34O2342.51301-01-9DB61/T947—20146BB附录B(资料性附录)脂肪酸甲酯标准品典型色谱图注:1.丁酸甲酯;2.己酸甲酯;3.辛酸甲酯;4.癸酸甲酯;5.十一酸甲酯;6.月桂酸甲酯;7.十三酸甲酯(内标);8.肉豆蔻酸甲酯;9.肉豆蔻烯酸甲酯;10.十五酸甲酯;11.十五碳一烯酸甲酯;12.棕榈酸甲酯;13.棕榈油酸甲酯;14.十七烷酸甲酯;15.顺-10-碳烯酸甲酯;16.硬脂酸甲酯;17.反式油酸甲酯;18.油酸甲酯;19.反式亚油酸甲酯;20.亚油酸甲酯;21.花生酸甲酯;22.r-亚麻酸甲酯;23.二十碳一烯酸甲酯;24.a-亚麻酸甲酯;25.二十一碳酸甲酯;26.二十碳二烯酸甲酯;27.二十二碳酸甲酯;28.二十碳三烯酸甲酯;29.芥酸甲酯;30.二十碳三烯酸甲酯;31.花生四烯酸甲酯;32.二十三碳酸甲酯;33.二十二碳二烯酸甲酯;34.二十四碳酸甲酯;35.二十碳五烯酸甲酯;36.二十四碳酸一烯酸甲酯;37.二十二碳六烯酸甲酯。图B.1脂肪酸甲酯典型色谱图_________________________________
本文标题:DB61∕T 947-2014 生物柴油用原料油脂肪酸甲酯含量的测定 气相色谱法
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