DB52T 905-2014 饲料工业用湿法净化磷酸

ICS71.060.30G11DB52贵州省地方标准DB52/T905—2014饲料工业用湿法净化磷酸Wetpurifiedphosphoricacidusedfeedindustry2014-06-09发布2014-07-09实施贵州省质量技术监督局发布DB52/T905—2014I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13分子式、分子量....................................................................14技术要求..........................................................................15试验方法..........................................................................26检验规则..........................................................................37标志、标签........................................................................38包装、运输、贮存..................................................................3DB52/T905—2014II前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化指导原则第1部分：标准的结果和编写》给出的规则起草。请注意：本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由瓮福（集团）有限责任公司提出。本标准由贵州省质量技术监督局归口。本标准起草单位：瓮福（集团）有限责任公司、贵州省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：黄海英、王权顶、周大颖、李红林、黄春银、杨刚、伍昌维、颜鹏、邵青松、周游、杨珊珊、戴宇、张龙、花开慧、沈克红DB52/T905—20141饲料工业用湿法净化磷酸1范围本标准规定了饲料工业用湿法净化磷酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于湿法生产的磷酸，经脱硫等杂质和氟、砷、铅等有害元素后，净化浓缩而得到的较高浓度的湿法净化磷酸。该产品主要用于在饲料工业中生产饲料添加剂磷酸氢钙、饲料添加剂磷酸二氢钙、饲料添加剂磷酸一、二钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2091-2008《工业磷酸》GB3149-2004《食品添加剂磷酸》GB/T6678《化工产品采样总则》GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》(neq150ISO:1987)GB/T22549-2008《饲料添加剂磷酸氢钙》HG/T3696.1《无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备》HG/T3696.2《无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备》HG/T3696.3《无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备》《定量包装商品计量监督管理办法》3分子式、分子量分子式：H3PO4相对分子质量：97.99（按2011年国际相对原子质量）4技术要求4.1外观：无色透明或略带浅色稠状液体。4.2饲料工业用湿法净化磷酸应符合表l要求。DB52/T905—20142表1要求指标项目Ⅰ型Ⅱ型磷酸（H3PO4）的质量分数/(%)≥70.055.0砷（以As计）的质量分数/(%)≤0.003氟化物（以F计）的质量分数/(%)≤0.18铅（以Pb计）的质量分数/(%)≤0.003镉（以Cd计）的质量分数/(%)≤0.0015试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。5.3鉴别5.3.1试剂5.3.1.1氢氧化钠溶液：40g/L；5.3.1.2硝酸银溶液：10g/L；5.3.1.3酚酞指示液：10g/L。5.3.2鉴别方法称取约1g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水，l滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸（5%）或浓氨水。5.4磷酸的测定按GB/T2091-2008《工业磷酸》6.5条规定测定。5.5砷的测定按GB3149-2004《食品添加剂磷酸》4.5条规定测定。5.6铅的测定双硫腙分光光度法方法原理：试样经氨水中和后，在pH8.5～pH9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，于510nm波长下进行吸光度测量，与标准系列比较，从而计算出铅的含量。DB52/T905—20143测定：称取2.0g试样（称准至0.01g），置于100mL烧杯中，用氨水中和至产生少量沉淀，按GB/T22549-2008《饲料添加剂磷酸氢钙》中6.11.2双硫腙分光光度法测定。5.7氟化物的测定按GB3149-2004《食品添加剂磷酸》4.6条规定测定。5.8镉的测定原子吸收分光光度法方法原理：试样溶液中的镉，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从镉空心阴极灯射出的特征波长228.8nm的光，吸光度的大小与镉基态原子浓度成正比。测定：按GB/T22549-2008《饲料添加剂磷酸氢钙》6.12条规定测定，试液B的制备除不加20mL1+4的盐酸外，其余按6.10.1.4.1执行。6检验规则6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6.2生产企业连续生产或同一班组生产或最小储罐的产量为一批，每批产品不得大于60t。6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装桶口插入料层深度的四分之三处采样。将所采样品混匀，所采样品不得少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。6.4饲料工业用湿法净化磷酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的饲料工业用湿法净化磷酸产品进行验收。6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签7.1饲料工业用湿法净化磷酸容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、磷酸含量、型号、批号或生产日期、本标准编号以及“腐蚀品”标志。7.2每批出厂的饲料工业用湿法净化磷酸都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、磷酸含量、型号、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存8.1饲料工业用湿法净化磷酸采用聚乙烯塑料桶或罐车包装，聚乙烯塑料桶包装每桶25kg或35kg，也可以根据用户需求，供需双方协商确定。包装应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。8.2饲料工业用湿法净化磷酸一般采用罐车运输。若以聚乙烯塑料容器运输，在运输过程中，要轻提轻放，严禁烈日曝晒和猛烈撞击，以防容器破裂。DB52/T905—201448.3饲料工业用湿法净化磷酸在聚乙烯塑料容器贮存过程中，严禁与碱类物品混放在一起，防止雨淋及阳光曝晒。_________________________________DB52/T905-2014