DB32∕T 2154-2012 复混肥料中总汞的测定 原子荧光光谱法

ICS65.080B10备案号：36364-2013江苏省地方标准DB32DB32/T2154-2012复混肥料中总汞的测定原子荧光光谱法Determinationoftotalmercuryincompoundfertilizer-atomicfluorescencespectrometricmethod2012-12-28发布2013-2-28实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2154-2012前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编制。本标准提出单位：江苏省农业委员会。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心。本标准主要起草人：余云飞、王磊、王红慧、许学宏、王丽媛、万晓红、高芹、邵劲松、宗文昊、吴燕。DB32/T2154-20121复混肥料中总汞的测定方法原子荧光光谱法1范围本标准规定了测定复混肥料中总汞的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤。本标准适用于以无机为主的复混肥料中总汞含量的测定。本方法的检出限为：0.001mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样经酸加热消解后，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，在酸性介质中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。在一定条件下其荧光强度与试样中汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料本标准所用试剂与水，酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水为GB/T6682中规定的二级水，所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL。4.3重铬酸钾（K2Cr2o7）:优级纯。4.4（1+1）王水溶液：将盐酸（4.1）与硝酸（4.2）按体积比3:1混合，然后用水稀释一倍，摇匀。4.55%硝酸溶液：取50mL硝酸（4.2）于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。4.6重铬酸钾—硝酸溶液：称取0.5g重铬酸钾(4.3)，用少量水溶解，加硝酸（4.2）50mL，用水稀释至1000mL，摇匀。4.7汞标准储备溶液:1000ug/mL。4.8汞标准使用溶液（0.1ug/mL）：汞标液（4.7），用重铬酸钾—硝酸溶液（4.6）逐级稀释到0.1ug/mL。4.9氢氧化钾溶液（5g/L）:称取5g氢氧化钾于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。4.10硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾10g，溶于500mL氢氧化钾溶液(4.9)中，混匀，用时现配。4.11（1+5）硝酸溶液：取1份硝酸（4.2）与5份水混合，摇匀。5仪器设备DB32/T2154-201225.1AFS-9130型原子荧光光度计。5.2汞空心阴极灯。5.3高纯氩气：纯度≥99.9％。5.4调温电热板：可控温度0~300℃。5.5所有玻璃仪器均用硝酸溶液（5.1）浸泡过夜后，用去离子水冲洗干净干燥备用。6试验的样品制备按照GB/T8571执行。7分析步骤7.1试样溶液的制备称取0.5～2g试样(精确至0.0001g)置于50mL具塞比色管中，加入盐酸—硝酸混合液(4.4)10mL，加塞后摇匀，放置4小时左右于沸水中加热消解2小时，其间每隔30min摇动一次。取出冷却，过滤，滤液直接收集于50mL容量瓶中。滤干后用少量水冲洗三次以上，合并于滤液中，加入10mL重铬酸钾—硝酸溶液（4.6），用水定容摇匀，放置20min后测定。按以上步骤，除不加试样外同时做空白试样。7.2测定方法7.2.1工作曲线的绘制吸取汞标准使用溶液（4.8）0.00mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL于六个50mL容量瓶中，加入10mL重铬酸钾—硝酸溶液（4.6），用水定容至刻度，摇匀，放置30min后测定。所配标准系列汞的质量浓度为0.00ng/mL，0.40ng/mL，0.80ng/mL，1.20ng/mL，1.60ng/mL，2.00ng/mL。7.2.2仪器条件灯电流30mA、负高压280V、原子化器高度10mm；氩气流速：载气400mL/min，屏蔽气800mL/min。测定方法为标准曲线法；读数方式为峰面积；进样量0.5mL。7.2.3测定方式测定方式设定好仪器最佳条件，稳定30min后开始进样，进样用标准系列零管进样，待读数稳定后，转入标准系列测定，绘制标准曲线；再转入样品测定，先做样品空白，再做样品，测定完毕，打印结果。7.3结果计算复混肥料中的总汞含量按式（1）计算：（c-c0）×Vω=───────••••••••••••••••••••••••••••••••••••(1)m×1000式中:ω—样品中总汞的含量（mg/kg）；c—由工作曲线查得试样中汞的浓度（ng/mL）；c0—样品空白试液中汞的浓度（ng/mL）；V—样品消化液定容体积，单位为毫升（mL）；m—试样质量（g）。注：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。DB32/T2154-201237.4精密度本方法在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7.5准确度本方法测定的回收率为80.0%～120.0%。─────────────