DB52T 741-2012 焦性没食子酸

ICS71.100G60DB52贵州省地方标准DB52/T741－2012焦性没食子酸Pyrogallol2012-02-28发布2012-03-28实施贵州省质量技术监督局发布DB52/T741－2012I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13术语和定义........................................................................14要求..............................................................................15试验方法..........................................................................25.1安全提示......................................................................25.2一般规定......................................................................25.3外观的判别....................................................................25.4焦性没食子酸的测定——高效液相色谱法..........................................25.5熔点测定......................................................................35.6澄清度试验....................................................................35.7灼烧残渣的测定................................................................35.8没食子酸试验..................................................................45.9硫酸盐（以SO42-计）测定........................................................45.10氯化物（以Cl-计）测定........................................................45.11铁、铅的测定——火焰原子吸收光度法...........................................56检验规则..........................................................................77标志、包装、贮存和运输............................................................78保质期............................................................................7DB52/T741－2012II前言本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由遵义林源医药化工有限责任公司提出。本标准由贵州出入境检验检疫局归口。本标准主要起草单位：遵义林源医药化工有限责任公司，贵州出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邓自西、赵明、李学英、罗天林、李天国、刘桂岚、刘林。DB52/T741－20121焦性没食子酸1范围本标准规定了焦性没食子酸的技术要求、取样、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮藏和运输要求。本标准适用于以没食子酸为原料生产的焦性没食子酸。该产品主要用于化学试剂及化工、医药中间体等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9725化学试剂电位滴定法通则GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9729化学试剂氯化物测定通用方法《中国药典》2010年版二部附录ⅨB澄清度检查法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1焦性没食子酸pyrogallicacid化学名：1,2,3-三羟基苯；1,2,3-连苯三酚分子式：C6H6O3分子量：126.11（按照2005年国际相对原子质量）4要求4.1外观：试剂用焦性没食子酸应为白色结晶，工业用焦性没食子酸应为白色或类白色结晶。4.2焦性没食子酸应符合下表1要求。DB52/T741－20122表1技术要求指标试剂用检测项目分析纯化学纯工业用焦性没食子酸含量（干基计），％≥99.599.098.5熔点，℃131～134澄清度试验≤2010年版《中国药典》二部附录ⅨB中规定的1号浊度标准液/灼烧残渣，％≤0.0250.050.1没食子酸试验≤2010年版《中国药典》二部附录ⅨB中规定的2号浊度标准液/硫酸盐（以SO42-计），％≤0.0050.01/氯化物（以Cl-计）,％≤0.0010.002/铁（以Fe计），mg/kg≤11/铅（以Pb计），mg/kg≤1155试验方法5.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎。如溅在皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5.2一般规定本标准使用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中使用的制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB/T603的规定制备。5.3外观的判别将约5g试样置于白色滤纸上摊开，在自然光下，用肉眼直接观察样品的颜色、形状。试剂用焦性没食子酸应为白色结晶，工业用焦性没食子酸为白色或类白色结晶，无可见杂质。5.4焦性没食子酸的测定——高效液相色谱法5.4.1方法提要试样经溶解后，采用甲醇和水混合溶液为流动相，使用C18色谱柱，对试样中的焦性没食子酸进行高效液相色谱分离和测定。5.4.2主要仪器和试剂5.4.2.1液相色谱仪，带紫外检测器和色谱工作站。5.4.2.2色谱柱：C18，250mm×4.6mm。5.4.2.3甲醇：色谱纯，通过0.45μm孔径的滤膜过滤。5.4.3高效液相色谱操作条件5.4.3.1流动相：甲醇+水+磷酸=40+60+0.5（V+V+V）。5.4.3.2流速：1.0mL/min。DB52/T741－201235.4.3.3检测波长：280nm。5.4.3.4进样量：20μL。5.4.3.5柱温：室温。5.4.3.6定量方法：峰面积归一法。5.4.3.7典型高效液相色谱图见下图：注：2.938min—没食子酸；3.336min—焦性没食子酸。以上操作条件是典型的，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。5.4.4分析步骤称取测试样品约0.20g于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，即得待测溶液（试液配制后2h内应完成测定）。按照高效液相色谱操作条件和仪器操作方法对试样进行测定，以峰面积归一法计算焦性没食子酸的质量分数，计算结果保留小数点后两位。同一样品平行测定两次。5.4.5允许偏差两次平行测定结果之差，应小于0.20%。5.5熔点测定将试样研磨后放入硫酸干燥器内干燥2h后，按照GB/T617的规定测定。5.6澄清度试验称取5.00g试样（精确至0.01g）置于100mL比色管中，加100mL新煮沸已冷却的蒸馏水溶解，所得溶液与2010年版《中国药典》二部附录ⅨB中的浊度标准液对比，确定澄清度。5.7灼烧残渣的测定称取20g（精确至0.01g）试样于事先在750℃～800℃下灼烧至恒重的铂坩埚中，先在电炉上低温加热至完全炭化，然后移入高温电炉内，在750℃～800℃下灼烧2h后，取出，置于硅胶干燥器内冷却至室温，称重。重复进行以上操作直至恒重。DB52/T741－20124以质量百分数表示的样品的灼烧残渣含量X按式（1）计算：%100123mmmX..................................(1)式中：m3——坩埚加灼烧残渣的质量数值，单位为克（g）；m2——坩埚的质量数值，单位为克（g）；m1——试样的质量数值，单位为克（g）。允许差：两次平行测试结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的10%。取其算术平均值为测定结果。5.8没食子酸试验称取4g试样（精确至0.01g）于100mL比色管中，用100mL乙醚溶解，目测溶液的浑浊度。所得溶液与2010年版《中国药典》二部附录ⅨB中的浊度标准液对比，确定澄清度。5.9硫酸盐（以SO42-计）测定按照GB/T9728的规定进行。5.10氯化物（以Cl-计）测定5.10.1比浊法按照GB/T9729的规定进行。5.10.2电位滴定法5.10.2.1方法提要在微酸性溶液中，以硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，使生成氯化银沉淀，在反应终点时，溶液的电位值发生突跃。根据反应终点前后溶液电位的变化，按GB/T9725中二级微商法之规定计算反应终点时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，以此求得样品中氯化物的百分含量。5.10.2.2主要仪器和试剂5.10.2.2.1硝酸溶液：1+1。5.10.2.2.2淀粉溶液：10g/L。5.10.2.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)=0.01mol/L。按照GB/T601的要求进行配制和标定c(AgNO3)=0.1mol/L。准确移取将该标准滴定溶液25.00mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀即得c(AgNO3)=0.01mol/L硝酸银标准滴定溶液。5.10.2.2.4酸度计。5.10.2.2.5参比电极：217型双盐桥饱和甘汞电极，内充饱和氯化钾溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液，与甘汞电极相连接。5.10.2.2.6测量电极：216型银电极。5.10.2.2.7电磁搅拌器。5.10.2.2.8微量滴定管：2mL，分度值为0.01mL5.10.2.3分析步骤DB52/T741－20125准确称取50g（精确至0.01g）样品于500mL烧杯中，加200mL水溶解，加2mL硝酸溶液，3mL淀粉溶液，放入电磁搅拌磁子，将烧杯置于电磁搅拌器上，接好测量电极和参比电极记录起始电位值。用硝酸银标准滴定溶液逐滴加入进行滴定，待溶液电位值稳定后，记录每加一滴硝酸银标准溶液后的总体积和对应的电位值，直到电位值发生突跃。同时做空白试验。按GB/T9725中二级微商法之规定分别确定试样与空白测定终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1与V0。5.10.2.4结果计算氯化物（以Cl-计)的质量分数X1按式(2)计算：100100045.35)(011mcVVX..............................(2)式中：V