GB 1903.22-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒食用菌粉

中华人民共和国国家标准GB1903.22—2016食品安全国家标准食品营养强化剂富硒食用菌粉2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB1903.22—20161食品安全国家标准食品营养强化剂富硒食用菌粉1范围本标准适用于以食用菌为载体,经发酵培养将培养基中含有的亚硒酸钠转化为有机态硒,再经粉碎、干燥制得的食品营养强化剂富硒食用菌粉。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽淡黄色至棕黄色状态粉末气味和滋味具有天然食用菌香味和滋味、无异味取适量试样置于清洁、干燥的无色玻璃皿中,在自然光线下,观察其色泽和状态,并嗅(品)其味2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法总硒(Se)/(mg/kg)180~400GB5009.93有机硒占总硒质量百分比,w/%≥98附录A中A.2水分,w/%≤8GB5009.3蛋白质,w/%≥14GB5009.5砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12总汞(Hg)/(mg/kg)≤0.2GB5009.17六六六/(mg/kg)≤0.2GB/T5009.19滴滴涕/(mg/kg)≤0.1GB/T5009.19甲胺磷/(mg/kg)≤0.05GB/T5009.103注:制粉前的新鲜食用菌应符合GB2762和GB2763的规定。GB1903.22—201622.3微生物限量微生物限量应符合表3的规定。表3微生物限量项目限量检测方法菌落总数/(CFU/g)≤30000GB4789.2大肠菌群/(MPN/g)3.0GB4789.3MPN计数法沙门氏菌/25g不得检出GB4789.4金黄色葡萄球菌/25g不得检出GB4789.10定性检验GB1903.22—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2有机硒占总硒质量百分比的测定A.2.1试剂和溶液A.2.1.1硝酸:优级纯。A.2.1.2高氯酸:优级纯。A.2.1.3盐酸:优级纯。A.2.1.4氢氧化钠:优级纯。A.2.1.5混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)。A.2.1.6盐酸溶液:6mol/L。A.2.1.7硼氢化钠溶液:8g/L。称取8.0g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中,定容至1000mL。A.2.1.8铁氰化钾溶液:100g/L。称取10.0g铁氰化钾[K3Fe(CN)6],用适量蒸馏水溶解后定容成100mL,混匀。A.2.1.9硒标准储备液:精确称取100.0mg硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL高氯酸,置沸水浴中加热3h~4h,冷却后再加8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min,定容至1000mL,此储备液浓度为每毫升相当于100μg硒。A.2.1.10硒标准实验液:取100μg/mL硒标准储备液1.0mL,用水定容至100mL,此实验液浓度为1μg/mL。A.2.2仪器和设备A.2.2.1AFS-230双道原子荧光光度计或同类仪器。A.2.2.2电热板。A.2.2.3自动控温消化炉。A.2.3无机硒测定的试样制备称取约1g试样,准确至0.0001g,于50mL烧杯中,加入25mL水,在磁力搅拌器上搅拌30min,使试样充分溶解,转移到100mL容量瓶,加水定容,摇匀,静置于冰箱(4℃)1h。将定容后的溶液于5000r/min离心30min,同时做空白试验。取上清液10mL于50mL容量瓶中,分别加入12.5mL盐酸、2.5mL铁氰化钾溶液,定容,混匀待测。A.2.4分析步骤按照GB5009.93氢化物原子荧光光谱法测定无机硒含量,再由之前得到的总硒含量减去无机硒含GB1903.22—20164量得到有机硒含量,从而计算出有机硒的百分含量。A.2.5结果计算A.2.5.1无机硒含量X1,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.1)计算:X1=(c2-c1)×100×1000m1×1000×1000…………………………(A.1)式中:c2———试样提取液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);c1———无机硒空白测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);100———试样的定容体积,单位为毫升(mL);1000———换算系数;m1———无机硒测定时称取的试样质量,单位为克(g)。结果保留3位有效数字。A.2.5.2有机硒含量X2,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(A.2)计算:X2=X-X1…………………………(A.2)式中:X———试样中总硒的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);X1———试样中无机硒的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。A.2.5.3有机硒占总硒含量的质量分数w1,按式(A.3)计算:w1=X2X×100%…………………………(A.3)式中:X2———试样中有机硒的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);X———试样中总硒的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。结果保留至小数点后1位。