GB 1886.249-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 4-己基间苯二酚

中华人民共和国国家标准GB1886.249—2016食品安全国家标准食品添加剂4-己基间苯二酚2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.249—20161食品安全国家标准食品添加剂4-己基间苯二酚1范围本标准适用于由己酰间苯二酚还原并经重结晶制得的食品添加剂4-己基间苯二酚。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C12H18O22.2结构式2.3相对分子质量194.27(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态粉末取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.249—20162表2理化指标项目指标检验方法4-己基间苯二酚(C12H18O2)含量(以干基计),w/%≥98.0附录A中A.4熔点范围/℃62~67GB/T617—2006中4.1酸度通过试验附录A中A.5硫酸盐灰分,w/%≤0.1附录A中A.6间苯二酚和其他酚类通过试验附录A中A.7镍(Ni)/(mg/kg)≤2.0GB5009.138汞(Hg)/(mg/kg)≤3.0GB5009.17食品中总汞的测定中的冷原子吸收光谱法铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12GB1886.249—20163附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1溶解性试验试样易溶于乙醚和丙酮,微溶于水。A.3.2硝酸反应A.3.2.1试剂和材料硝酸。A.3.2.2鉴别方法取1.0mL试样的饱和溶液,加1mL硝酸出现亮红色。A.3.3溴水反应A.3.3.1试剂和材料A.3.3.1.1溴的饱和溶液:于100mL水中边搅拌边加入2mL~3mL溴。溶液保存于具玻璃瓶塞的玻璃瓶中,玻璃塞磨口处应涂抹凡士林。A.3.3.1.2氨水溶液:4+6。A.3.3.2鉴别方法移取1.0mL试样的饱和溶液,加入1mL溴的饱和溶液,应产生黄色絮状沉淀。再加入2mL氨水溶液,黄色沉淀应溶解,溶液应呈现黄色。A.3.4红外光谱用氯化钠(光谱纯)研磨分散试样,压片后利用红外光谱仪检测所得谱图应与附录B中图B.1一致。GB1886.249—20164A.44-己基间苯二酚(C12H18O2)含量(以干基计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1甲醇。A.4.1.2盐酸。A.4.1.3三氯甲烷。A.4.1.4碘化钾溶液:称取16.5g碘化钾,溶于100mL水中。保存于不透光的试剂瓶中,使用期为7d。A.4.1.5溴溶液:c(12Br2)=0.1mol/L。称取15.0g溴化钾、3g溴酸钾溶于水中,稀释至1000mL,储存于塑料瓶中。A.4.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O4)=0.1mol/L。A.4.1.7淀粉指示液。A.4.2仪器和设备玻璃干燥器:内置硅胶。A.4.3分析步骤称取0.1g已于玻璃干燥器中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于250mL碘量瓶,加入10mL甲醇,使试样溶解,量取30.0mL溴溶液移入碘量瓶中,快速加入5mL盐酸立即塞紧塞子,边振摇边用大量水冲洗碘量瓶的外壁,持续5min,冷却至室温后再放置5min。在碘量瓶的水封槽中加入6mL碘化钾溶液,小心松动玻璃塞,使碘化钾溶液流入瓶中立即塞紧玻璃塞,轻摇。加入1mL三氯甲烷,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.4.4结果计算4-己基间苯二酚(C12H18O2)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(V0-V1)×c×Mm×1000×100%…………………………(A.1)式中:V0———空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———4-己基间苯二酚的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(14C12H18O2)=48.57];m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。GB1886.249—20165A.5酸度的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1无二氧化碳的水。A.5.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。移取20mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1mol/L,置于聚乙烯容器中,用无二氧化碳的水稀释至1000mL。A.5.1.3甲基红指示液。A.5.2仪器和设备微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。A.5.3分析步骤称取0.250g±0.001g试样,溶于500mL无二氧化碳的水中振摇5min,滴加3滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点,氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量不应大于1.0mL。A.6硫酸盐灰分的测定A.6.1试剂和材料硫酸溶液:20%。A.6.2仪器和设备A.6.2.1铂坩埚:30mL。A.6.2.2高温炉:温度能控制为800℃±25℃。A.6.3分析步骤称取约2g试样,精确至0.0002g,置于已在800℃±25℃下质量恒定的铂坩埚中,加入适量的硫酸溶液使试样完全润湿,置于电热板上缓慢加热,直到试样干燥并完全炭化,冷却,加入0.5mL硫酸溶液润湿试样残渣,再置于电热板上加热至白烟冒尽,移入800℃±25℃的高温炉中灼烧15min。A.6.4结果计算硫酸盐灰分的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m2m×100%…………………………(A.2)式中:m1———硫酸盐灰分和铂坩埚的质量,单位为克(g);m2———铂坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。GB1886.249—20166A.7间苯二酚和其他酚类的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1氯化铁溶液:称取9.0g氯化铁(FeCl3·6H2O),溶于100mL水中。A.7.1.2定性滤纸。A.7.2分析步骤称取约1g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加入50mL水,振摇5min后,用定性滤纸过滤,滤液滴入3滴氯化铁溶液后不应呈现红色或绿色。GB1886.249—20167附录B4-己基间苯二酚标准红外光谱图4-己基间苯二酚标准红外光谱图见图B.1。图B.14-己基间苯二酚标准红外光谱图