GB∕T 752-2019 工业氯酸钾

书书书犐犆犛７１．０６０．５０犌１２!#$%&’’()*犌犅／犜７５２—２０１９!ＧＢ／Ｔ７５２—２００６!#$%犘狅狋犪狊狊犻狌犿犮犺犾狅狉犪狋犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲２０１９０８３０&’２０２００７０１()’(+,-./012!’’()*3/0456&’书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ７５２—２００６《工业氯酸钾》，与ＧＢ／Ｔ７５２—２００６相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：———对产品的适用范围进行了调整（见第１章，２００６年版的第１章）；———增加了产品分类，将要求中的等级划分修改为按产品用途进行分型（见第４章）；———对氯化物及溴酸盐含量的要求进行了调整（见５．２，２００６年版的３．２）；———将筛余物指标项目修改为粒度（见５．２，２００６年版的３．２）；———针对加入防结块剂的产品，增加了松散度要求（见５．２）；———对氯酸钾含量的测定方法进行了调整（见６．３，２００６年版的４．３）；———对氯化物含量的测定方法进行了调整（见６．６，２００６年版的４．６）；———对碱土金属含量的测定方法进行了调整（见６．１１，２００６年版的４．１１）；———增加了松散度的测定方法（见６．１３）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ６３）归口。本标准起草单位：福建省（屏南）榕屏化工有限公司、炎陵县船形化工厂、淮安市产品质量监督综合检验中心、汝城县淮川化学品制造有限公司、双峰县珊瑚科技有限责任公司、永州市零陵三湘电化有限责任公司、汝城县三鑫电化有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、青岛海关、中海油天津化工研究设计院有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：何中、文远知、赵接红、赵祖亮、黄凯、葛高跃、贺泽雄、张福彪、俞明华、王彦、张天壤、刘瑜、吴彬、陈焱高、陆思伟、王莹。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ７５２—１９７９、ＧＢ／Ｔ７５２—１９９２、ＧＢ／Ｔ７５２—２００６。Ⅰ犌犅／犜７５２—２０１９工业氯酸钾警示———按犌犅１２２６８—２０１２第６章的规定，本产品属于第５类第５．１项氧化性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１　范围本标准规定了工业氯酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业氯酸钾。注：该产品主要用于印刷线路板、版画制版的铜刻蚀液及制药、染料；烟雾型、摩擦型烟花爆竹的过火药、结鞭爆竹中纸引和擦火药头及火柴、高氯酸钾的生产；也可用于冶金、印染、造纸等行业。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ１９０—２００９　危险货物包装标志ＧＢ／Ｔ１９１—２００８　包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００　无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法　汞量法ＧＢ／Ｔ６００３．１—２０１２　试验筛　技术要求和检验　第１部分：金属丝编织网试验筛ＧＢ／Ｔ６６７８　化工产品采样总则ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０　数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ１２２６８—２０１２　危险货物品名表ＧＢ１２４６３—２００９　危险货物运输包装通用技术条件ＧＢ１５６０３　常用危险化学品贮存通则ＨＧ／Ｔ３６９６．１　无机化工产品　化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备　第１部分：标准滴定溶液的制备ＨＧ／Ｔ３６９６．２　无机化工产品　化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备　第２部分：杂质标准溶液的制备ＨＧ／Ｔ３６９６．３　无机化工产品　化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备　第３部分：制剂及制品的制备ＪＴ／Ｔ６１７．１　危险货物道路运输规则　第１部分：通则ＪＴ／Ｔ６１７．２　危险货物道路运输规则　第２部分：分类ＪＴ／Ｔ６１７．３　危险货物道路运输规则　第３部分：品名及运输要求索引ＪＴ／Ｔ６１７．４　危险货物道路运输规则　第４部分：运输包装使用要求ＪＴ／Ｔ６１７．５　危险货物道路运输规则　第５部分：托运要求ＪＴ／Ｔ６１７．６　危险货物道路运输规则　第６部分：装卸条件及作业要求ＪＴ／Ｔ６１７．７　危险货物道路运输规则　第７部分：运输条件及作业要求铁路危险货物运输管理暂行规定（铁总运〔２０１４〕５７号，技术规章编号：ＴＧ／ＨＹ１０５—２０１４）１犌犅／犜７５２—２０１９３　分子式和相对分子质量分子式：ＫＣｌＯ３相对分子质量：１２２．５５（按２０１６年国际相对原子质量）４　分类工业氯酸钾分为Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型，其主要用途如下：———Ⅰ型产品主要用于印刷线路板、版画制版的铜刻蚀液及制药、染料等行业；———Ⅱ型产品主要用于烟雾型、摩擦型烟花爆竹的过火药、结鞭爆竹中纸引和擦火药头及火柴、高氯酸钾等的生产；———Ⅲ型产品主要用于冶金、印染、造纸等行业。５　要求５．１　外观：白色粉末。５．２　工业氯酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表１的规定。表１项目指标Ⅰ型Ⅱ型Ⅲ型氯酸钾（ＫＣｌＯ３）含量（质量分数）／％≥９９．５９９．２９８．５水分（质量分数）／％≤０．０５０．１００．１０水不溶物含量（质量分数）／％≤０．０２０．１００．６０氯化物（以ＫＣｌ计）含量（质量分数）／％≤０．０４０．０６０．１５溴酸盐（以ＫＢｒＯ３计）含量（质量分数）／％≤０．０５０．１５０．２０次氯酸盐通过试验亚氯酸盐通过试验重金属通过试验碱土金属通过试验粒度（通过１２５μｍ试验筛）（质量分数）／％≥９９．５９９．０松散度（通过４．７５ｍｍ试验筛）（质量分数）／％≥９０　　注：松散度指标为加防结块剂产品控制项，当用户有要求时按本标准规定的方法检测。６　试验方法６．１　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三２犌犅／犜７５２—２０１９级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＨＧ／Ｔ３６９６．１、ＨＧ／Ｔ３６９６．２、ＨＧ／Ｔ３６９６．３的规定制备。６．２　外观检验在自然光下用目视法进行判定。６．３　氯酸钾含量的测定６．３．１　原理用已知量（过量）的铁（Ⅱ）盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁（Ⅱ）盐，同时进行空白试验。由重铬酸钾标准滴定溶液两次滴定消耗量之差，经计算确定氯酸盐含量。其主要反应式如下：６Ｆｅ２＋（过量）＋６Ｈ＋＋ＣｌＯ３－＝Ｃｌ－＋３Ｈ２Ｏ＋６Ｆｅ３＋６Ｆｅ２＋（剩余）＋Ｃｒ２Ｏ７２－＋１４Ｈ＋＝６Ｆｅ３＋＋２Ｃｒ３＋＋７Ｈ２Ｏ６．３．２　试剂或材料６．３．２．１　硫酸。６．３．２．２　磷酸。６．３．２．３　硫酸亚铁铵标准滴定溶液：犮［（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２］≈０．１ｍｏ１／Ｌ。６．３．２．４　重铬酸钾标准滴定溶液：犮（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）≈０．１ｍｏ１／Ｌ。６．３．２．５　二苯胺磺酸钠指示液：５ｇ／Ｌ。６．３．３　试验步骤６．３．３．１　试验溶液的制备称取约２．５ｇ试样，精确至０．０００２ｇ。加５０ｍＬ水溶解，全部移入１０００ｍＬ（犞１）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。６．３．３．２　试验用移液管移取２５ｍＬ（犞２）上述溶液，置于５００ｍＬ锥形瓶中，再用移液管移取５０ｍＬ硫酸亚铁铵标准滴定溶液置于同一锥形瓶中。缓慢加入２０ｍＬ硫酸和５ｍＬ磷酸，摇匀。冷却后，在室温放置１０ｍｉｎ，加１５０ｍＬ水，５滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时进行空白试验。６．３．４　试验数据处理氯酸钾含量以氯酸钾（ＫＣｌＯ３）的质量分数狑１计，按式（１）计算：狑１＝（犞０－犞）犮犕×１０－３犿（犞２犞１）×１００％－０．７３３８狑５……………………（１）　　式中：犞０　　———滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞———滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犮———重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———氯酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）［犕（１／６ＫＣｌＯ３）＝２０．４２］；３犌犅／犜７５２—２０１９犿———样品的质量的数值，单位为克（ｇ）；犞２———移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞１———试验溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；０．７３３８———溴酸盐（以ＫＢｒＯ３计）换算为氯酸钾（ＫＣｌＯ３）的系数；狑５———按６．７测定的溴酸盐的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．２％。６．４　水分的测定６．４．１　原理将样品干燥至质量恒定，比较样品干燥前后的减少量，经计算确定水分。６．４．２　仪器设备电热恒温干燥箱：温度能控制１０５℃±２℃。６．４．３　试验步骤称取约１０ｇ样品，精确至０．０００２ｇ。置于预先在１０５℃±２℃干燥至质量恒定的称量瓶中，在１０５℃±２℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。６．４．４　试验数据处理水分的质量分数狑２，按式（２）计算：狑２＝犿－犿１犿×１００％……………………（２）　　式中：犿———样品的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿１———干燥至质量恒定后样品的质量的数值，单位为克（ｇ）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。６．５　水不溶物含量的测定６．５．１　原理用水溶解样品，真空抽滤后烘干至质量恒定，经计算确定水不溶物含量。６．５．２　试剂或材料６．５．２．１　亚硝酸钠。６．５．２．２　硝酸溶液：１＋１。６．５．２．３　硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ。６．５．３　仪器设备６．５．３．１　玻璃砂坩埚：滤板孔径５μｍ～１５μｍ。６．５．３．２　电热恒温干燥箱：温度能控制在１０５℃±２℃。６．５．４　试验步骤称取约１０ｇ样品，精确至０．０１ｇ。置于４００ｍＬ烧杯中，加２００ｍＬ水，加热溶解。用预先在４犌犅／犜７５２—２０１９１０５℃±２℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗至无氯酸根离子为止（用氯酸根离子试法检验），将玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱中，在１０５℃±２℃下干燥至质量恒定。注：氯酸根离子试法是用试管接１ｍＬ～２ｍＬ洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数滴硝酸银溶液后不呈浑浊，表明无氯酸根离子。６．５．５　试验数据处理水不溶物以质量分数狑３计，按式（３）计算：狑３＝犿０－犿１犿×１００％……………………（３）　　式中：犿０———玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿１———玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（ｇ）；犿———样品的质量的数值，单位为克（ｇ）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０５％。６．６　氯化物含量的测定６．６．１　原理按ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００中第３章。６．６．２　试剂或材料按ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００中第４章。６．６．３　试验步骤称取约５ｇ样品，精确至０．０１ｇ。置于２５０ｍＬ锥形瓶中，加１００ｍＬ水溶解。加２滴～３滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）至恰呈黄色，再过量２滴～３滴，加１ｍＬ二苯偶氮碳酰肼指示液，用犮［１／２Ｈｇ（ＮＯ３）２］≈０．０５ｍｏｌ／Ｌ的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时进行空白试验。含汞废液的处理按ＧＢ／Ｔ３０５１—２０００中附录Ｄ进行操作。６．６．４　试验数据处理氯化物含量以氯化钾（ＫＣｌ）的质量分数狑４计，按式（４）计算：狑４＝（犞－犞０）犮犕×１０－３犿×１００％……………………（４）　　式中：犞———滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值