GBZ∕T 316.2-2018 血中铅的测定 第2部分 电感耦合等离子体质谱法

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.2—20182018-08-16发布2019-01-01实施血中铅的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法Determinationofleadinblood—Part2:Inductivelycoupledplasmamassspectrometrymethod中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T316.2—2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：——第1部分：石墨炉原子吸收光谱法；——第2部分：电感耦合等离子体质谱法；——第3部分：原子荧光光谱法。本部分为GBZ/T316的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、江苏省疾病预防控制中心、广东省职业病防治研究院和山东省职业病防治研究院。本标准主要起草人：丁春光、朱醇、张爱华、许光、闫慧芳。GBZ/T316.2—20181血中铅的测定第2部分：电感耦合等离子体质谱法1范围GBZ/T316的本部分规定了血中铅的电感耦合等离子体质谱法。本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理血液样品（以下称血样）用0.5%硝酸-0.01%Triton稀释剂直接稀释，以镥（Lu）作为内标，采用电感耦合等离子体质谱法在标准模式下测定铅(m/z:206,208)含量。4仪器4.1具盖聚乙烯塑料瓶，100mL。4.2聚乙烯离心管，15mL。4.3容量瓶,10mL。4.4微量移液器，量程为100µL～1000µL。4.5电感耦合等离子体质谱仪。5试剂5.1去离子水。5.2硝酸：ρ20＝1.42g/mL，优级纯。5.3硝酸溶液：0.5%(体积分数)。5.4TritonX-100，分析纯。5.5TritonX-100溶液，1%（体积分数）。5.6稀释剂：将10mLTritonX-100溶液(1%)置于1L硝酸溶液(0.5%)。GBZ/T316.2—201825.7内标溶液：镥单元素标准溶液,临用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成10.0µg/L溶液。5.8标准溶液：铅单元素标准溶液,临用前用0.5%(体积分数)硝酸溶液稀释成10.0mg/L的标准应用溶液。6样品的采集、运输和保存依据GBZ/T295进行。采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。样品在-20℃下可保存半年。7分析步骤7.1仪器操作：a)冷却气流速：12.5L/minb)辅助气流速：0.7L/minc)雾化气流速：0.92L/mind)蠕动泵速：30r/mine)雾化器温度：3℃f)在线内标：10.0µg/L镥7.2样品处理：将冷藏血样取出，恢复到室温。充分振摇混匀后，移取0.50mL血液样品置于15mL聚乙烯离心管内，加入4.50mL稀释剂，振荡摇匀后测定。7.3样品空白的处理：用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。7.4标准曲线的配置及测定：用硝酸溶液稀释标准溶液成0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100µg/L标准系列。测定各标准溶液，同时测定内标溶液，以标准系列铅的响应值对内标响应值的比值对相应的铅浓度（µg/L）绘制标准曲线或计算回归方程。7.5样品测定：样品处理后，用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液；由标准曲线或回归方程得铅的浓度（µg/L）。8计算按式（1）计算血样中铅的浓度：C＝10C0……………………………………………………………（1）式中：C——血中铅的浓度，单位为微克每升（µg/L）；10——样品稀释倍数；C0——由标准曲线或回归方程得的稀释血样中铅的浓度（减去空白样品），单位为微克每升（µg/L）。9说明GBZ/T316.2—201839.1本方法的测定范围为0.7µg/L～1000µg/L，方法检出限0.17µg/L，方法定量下限0.7µg/L，相对标准偏差平均为0.6%～2.43%；方法的平均回收率为86%。9.2以镥为内标，校正基体的干扰及仪器造成的信号漂移。9.3本实验整个过程应尽量在洁净区域进行，避免外界环境引入污染。9.4检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________