GBZT 300.60-2017 工作场所空气有毒物质测定 第60部分戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.60—2017代替GBZ/T160.38—2007工作场所空气有毒物质测定第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part60:Pantane,hexane,heptane,octaneandnonane2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.60—2017I前言本部分为GBZ/T300的第60部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.38—2007《工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物》。本部分与GBZ/T160.38—2007相比，主要修改如下：——修改了标准名称；——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位：湖南省劳动卫生职业病防治所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人：傅胜、黄雪祥。——戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法主要起草单位：广东省深圳市疾病预防控制中心。主要起草人：苏汉惠、陈卫。——辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法主要起草单位：广东省职业病防治院。主要起草人：陈利平、张子群、吴邦华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——WS/T169—1999；——GBZ/T160.38—2004；——GBZ/T160.38—2007。GBZ/T300.60—20171工作场所空气有毒物质测定第60部分：戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法和戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中气态和蒸气态戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息见表1。表1戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量正戊烷（n-Pentane）109-66-0CH3(CH2)3CH372.2异戊烷（2-甲基丁烷，Isopentane）78-78-4C2H5CH(CH3)2新戊烷（2,2-二甲基丙烷，Neopentane）463-82-1(CH3)4C正己烷（n-Hexane）110-54-3CH3(CH2)4CH386.2正庚烷（n-Heptane）142-82-5CH3(CH2)5CH3100.2正辛烷（n-Octane）111-65-9CH3(CH2)6CH3114.22正壬烷（n-Nonane）111-84-2CH3(CH2)7CH3128.264戊烷、己烷、庚烷、辛烷和壬烷的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T300.60—201724.1原理空气中的戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性炭。4.2.2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。4.2.3溶剂解吸瓶：5mL。4.2.4微量注射器。4.2.5气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，100%二甲基聚硅氧烷。b)柱温：60℃；或程序升温：始温45℃，以5℃/min升温至80℃。c)气化室温度：150℃。d)检测室温度：200℃。e)载气(氮)流量：1mL/min。f)分流比：10:1。4.3试剂4.3.1二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。4.3.2戊烷,20℃时，1μL液体的质量为0.6262mg。4.3.3己烷,20℃时，1μL液体的质量为0.6603mg。4.3.4庚烷,20℃时，1μL液体的质量为0.6837mg。4.3.5辛烷,20℃时，1μL液体的质量为0.7025mg。4.3.6壬烷,20℃时，1μL液体的质量为0.7176mg。4.3.7标准溶液：在5mL容量瓶中加入约2mL二硫化碳，用气密式微量注射器分别加入一定量的一种或多种待测物，用二硫化碳定容。由加入待测物的量计算出此溶液的浓度，为戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d，置4℃冰箱内可保存更长时间。4.4.5样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的前后段活性炭分别放入两支溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳，密封，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用二硫化碳稀释标准溶液成表2浓度范围的标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0L，分别测定标准系列各浓度的峰GBZ/T300.60—20173高或峰面积。以测得的峰高或峰面积分别对相应的待测物浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。表2标准系列的浓度范围浓度范围待测物戊烷或庚烷己烷辛烷或壬烷浓度范围/（g/mL）0.0～3000.00.0～600.00.0～2400.04.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度（g/mL）。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度：021)(VvccC……………………………………………………(1)式中：C——空气中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2——测得的前后段样品溶液中戊烷、己烷、庚烷、辛烷和/或壬烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；Vo——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集1.5L空气样品计）、相对标准偏差、穿透容量（100mg活性炭）和平均解吸效率等方法性能指标见表3。表3方法的性能指标性能指标化学物质戊烷己烷庚烷辛烷壬烷检出限/（g/mL）0.20.20.20.50.5定量下限/（g/mL）0.70.70.71.71.7定量测定范围/（g/mL）0.7～30000.7～6000.7～30001.7～24001.7～2400最低检出浓度/（mg/m3）0.130.130.130.330.33最低定量浓度/（mg/m3）0.440.440.441.11.1相对标准偏差/%1.8～4.41.8～4.41.8～4.41.2～5.71.2～5.7穿透容量/mg159.16.8＞18＞36平均解吸效率/%10010010098.598.54.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.3工作场所空气中可能共存的苯、甲苯、二甲苯和环己烷等不干扰测定；丁酮可能干扰正己烷。GBZ/T300.60—201745戊烷、己烷和庚烷的热解吸-气相色谱法5.1原理空气中的气态和蒸气态戊烷、己烷和庚烷用活性炭采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。5.2仪器5.2.1活性炭管，热解吸型，内装100mg活性炭。5.2.2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。5.2.3热解吸器。5.2.4注射器，1mL、100mL。5.2.5微量注射器。5.2.6气相色谱仪，具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5m，100%二甲基聚硅氧烷；b)柱温：60℃；或程序升温：始温45℃，以5℃/min升温至80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：200℃；e)载气(氮)流量：1mL/min；f)分流比：10:1。5.3试剂5.3.1戊烷，20℃时，1μL液体的质量为0.6262mg。5.3.2己烷，20℃时，1μL液体的质量为0.6603mg。5.3.3庚烷，20℃时，1μL液体的质量为0.6837mg。5.3.4标准气：临用前，用气密式微量注射器分别准确抽取一定量的戊烷、己烷和/或庚烷，注入100mL气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至100.0mL，计算出浓度；再用清洁空气稀释成100.0g/mL标准气。或用国家认可的标准气配制。5.4样品的采集、运输和保存5.4.1现场采样按照GBZ159执行。5.4.2短时间采样：在采样点，用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。5.4.3长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。5.4.4采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置4℃冰箱内可保存更长时间。5.4.5样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。5.5分析步骤5.5.1样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气端与100mL气密式注射器相连，另一端与载气（氮）相连，流量为50mL/min，于250℃下解吸至100.0mL，样品气供测定。5.5.2标准曲线的制备：取4支～7支100mL气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0g/mL～10.0g/mL浓度范围的戊烷、己烷和/或庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳GBZ/T300.60—20175测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的戊烷、己烷和/或庚烷浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。5.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度（g/mL）。若样品气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.6计算5.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。5.6.2按式（2）计算空气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度：10000VCC……………………………………………………(2)式中：C——空气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；C0——测得的样品气中戊烷、己烷和/或庚烷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）；100——样品气的体积，单位为毫升（mL）。5.6.3空气中的时间加权平