GBZT 300.25-2017 工作场所空气有毒物质测定 第25部分铊及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.25—2017代替GBZ/T160.21—2004工作场所空气有毒物质测定第25部分：铊及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part25:Thalliumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.25—2017I前言本部分为GBZ/T300的第25部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.21—2004《工作场所空气有毒物质测定铊及其化合物》。本部分与GBZ/T160.21—2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——铊及其化合物的溶剂洗脱-石墨炉原子吸收光谱法主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。主要起草人：陈震阳、杜立华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB16183－1996附录A；——GBZ/T160.21—2004。GBZ/T300.25—20171工作场所空气有毒物质测定第25部分：铊及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中铊及其化合物的溶剂洗脱-石墨炉原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态铊及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3铊及其化合物的基本信息铊及其化合物的基本信息见表1。表1铊及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号相对原子质量铊（Thallium）7440-28-0Tl204.384铊及其化合物的溶剂洗脱-石墨炉原子吸收光谱法4.1原理空气中气溶胶态铊及其化合物用微孔滤膜采集，酸洗脱后，用石墨炉原子吸收分光光度计在276.7nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5具塞刻度试管，5mL。GBZ/T300.25—201724.2.6原子吸收分光光度计，具石墨炉原子化器、背景校正装置和铊空心阴极灯，仪器操作参考条件：a)干燥：80℃～120℃，20s；保持10s；b)灰化：120℃～300℃，20s；保持10s；c)原子化：1800℃，5s，停气；d)清除：2400℃，2s。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯。4.3.2硝酸溶液，0.5%(体积分数）。4.3.3标准溶液：用水稀释国家认可的铊标准溶液成1.0μg/mL铊标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折，放入具塞刻度试管中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存15d。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入具塞刻度试管中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：向装有微孔滤膜的具塞刻度试管中加入5.0mL硝酸溶液，强烈振摇，放置5min。样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取5支～8支5mL容量瓶，分别加入0.0mL～0.50mL铊标准应用液，用硫酸溶液定容，配成0.0g/mL～0.10g/mL浓度范围的铊标准系列。参照仪器操作条件，将石墨炉原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，使用背景校正，进样20.0L，在276.7nm波长下，分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的铊浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.99。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中铊的浓度（μg/mL）。若样品溶液中铊浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中铊的浓度：005VCC....................................(1)式中：C——空气中铊的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；5——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中铊的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；GBZ/T300.25—20173V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.01μg/mL，定量下限为0.033μg/mL，定量测定范围为0.033μg/mL～0.10μg/mL；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.0007mg/m3，最低定量浓度为0.002mg/m3；相对标准偏差＜10%，采样效率≥98%。4.7.2因铊为易挥发元素，操作中不能使用盐酸或高氯酸，灰化温度不能超过300℃。4.7.3本法适用于检测能够溶于硝酸溶液（4.3.2）的铊化合物。4.7.4铊盐毒性大，操作时应注意防护。_________________________________