2020版高考化学二轮复习 题型三 化学实验综合探究题课件

题型三化学实验综合探究题真题·考情『全国卷』1．[2019·全国卷Ⅰ，27]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________。(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是________________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________________________(填标号)。碱煮水洗加快反应热水浴C(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是__________________________________。分批加入H2O2，同时为了________________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有_________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)NH4Fe(SO4)2·12H2O解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1mol，加热到150℃，失去1.5mol(即27g)水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482，NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，482－26618＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。2．[2019·全国卷Ⅱ，28]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。增加固液接触面积，提取充分沸石(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________________________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是__________________________________________________。乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_____________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯乙醇沸点低，易浓缩AC(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收____________。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。单宁酸水升华解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。3．[2019·全国卷Ⅲ，27]乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有____________________(填名称)。ABD分液漏斗、容量瓶(3)①中需使用冷水，目的是________________________________________________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________________________________________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)生成可溶的乙酰水杨酸钠重结晶60解析：本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用，化学实验基本操作，物质分离、提纯的方法和判断，有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯，考查学生的化学实验探究能力，体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右，采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌；过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低，乙酰水杨酸晶体的溶解度减小，故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品，②中加入饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应，生成可溶的乙酰水杨酸钠，便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据，判断出醋酸酐过量，利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0g，故本实验的产率为5.4g9.0g×100%＝60%。4．[2018·全国卷Ⅰ，26]醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是____________________。仪器a的名称是________。去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为__________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是__________________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是____________________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是______________、______________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点________________________。Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。5．[2018·全国卷Ⅱ，28]K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]=====光照2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为____________________________。3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是________________________________________________。隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________________。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：__________________________________________________。CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3(3)测定三草酸合