实验五、元素分析仪的使用..

元素分析仪的使用用途仪器结构工作原理定量分析方法元素分析仪的用途对不同形式的样品中有机化合物进行CHNSO等元素定量测定。可广泛应用于诸如：化学、化工、农药、石油、地质、煤炭、土壤、农产品等各种不同的领域的分析检测。大气颗粒物中元素碳的准确测定项目完成人：董树屏，刘咸德，祁辉项目完成单位：国家环境分析测试中心Elementar元素分析仪用户（1/7）N0.单位应用领域1北京大学化学系分析测试中心化学,化工2北京大学考古系考古3北京师范大学分析测试中心化学,化工4中科院北京工程热物理所煤5北京石油勘探开发研究院石油地质6北京石油勘探开发研究院实验中心石油地质7中科院北京化学研究所化学,化工8中科院北京化学研究所化学,化工9北京航天703研究所碳纤维/材料10中国社科院考古所考古／年代测定11北京长城高级润滑油公司研究所润滑油,催化剂12北京防化指挥工程学院化学,化工13中科院上海有机化学研究所化学,化工14中科院上海有机化学研究所分析测试中心(varioELII)化学,化工15中科院上海有机化学研究所分析测试中心(varioELIII)化学,化工16中科院上海药物研究所分析测试中心药物化学17东华大学材料工程学院碳纤维,材料18华东理工大学分析测试中心化学,化工Elementar元素分析仪用（2/7）19华东师范大学河口研究所海洋环境20华东师范大学分析测试中心化学,化工21上海应用技术学院分析测试中心化学,化工22上海炼油厂研究所炼油化工23上海英特儿营养乳品有限公司(varioMAXCN)蛋白质24上海疾病预防控制中心(varioMAXCN)蛋白质25上海科技大学化学系化学,化工26上海石化股份公司研究总院石油化工27南开大学元素研究所元素28南开大学高分子所高分子材料29天津理化中心化学,化工30中石化石家庄炼油厂研究所炼油化工31中国乐凯公司第一胶片厂研究所胶片,材料32石油部廊坊管道研究院节能33华北电力大学煤分析34沧州商检局煤检中心煤分析35沧州商检局煤检中心煤分析36中科院山西煤化所煤转换国家重点实验室煤分析Elementar元素分析仪用（3/7）37中科院山西煤化所碳材料研究室碳材料分析38中科院山西煤化所煤炭与环境研究所煤分析39山西大同煤矿集团检测中心煤分析40山西省产品质量检测研究所煤分析41抚顺石化研究院石油化工42抚顺石化研究院分析中心石油化工43辽河油田规划设计院石油地质44辽河油田勘探研究院石油地质45辽河油田勘探研究院地质试验室石油地质47沈阳农业大学土壤化学48大连石化公司研究所石油化工49中科院营口向阳化工集团公司催化剂50中科院沈阳生态研究所土壤化学51辽宁电力科学研究院煤分析52吉林油田研究院石油地质53吉林油田研究院地化室石油地质54长春第一汽车制造厂材料研究所汽车材料Elementar元素分析仪用（4/7）55中科院长春应用化学研究所化学,化工56大庆石油管理局勘探开发研究院地化室石油地质57大庆石化总厂研究院石油化工58南京炼油厂研究所炼油化工59南京炼油厂质量检查处炼油化工60南京大学现代分析中心化学,化工61中国药科大学分析测试中心药物化学62南京扬子石化公司研究院有机所炼油化工63张家港保税区东海粮油工业有限公司质量控制部蛋白质64浙江镇海炼油厂化验室炼油化工65浙江镇海石化总厂研究院炼油化工66安庆炼油厂化验室炼油化工67中国科技大学分析测试中心化学,化工68安庆石化总厂研究所炼油化工69中科院福州物质结构研究所物质结构70福建省测试技术研究所化学,化工71九江炼油化工总厂科研所炼油化工72山东大学分析测试中心化学,化工Elementar元素分析仪用（5/7）73山东大学材料学院碳纤维/材料74胜利油田地质研究院石油地质75胜利油田地质研究院地化室石油地质76鲁抗医药有限公司研究所药物化学77齐鲁石化公司胜利炼油厂研究所炼油化工78中原油田勘探开发研究院石油地质79洛阳石化工程公司设备研究所炼油化工80洛阳石化工程公司炼制研究所炼油化工81华中理工大学分析测试中心化学,化工82华中农业大学土壤化学83襄樊航天42研究所化学,化工84武汉石油化工厂科研所炼油化工85湖北荆门石油化工研究院炼油化工86三峡大学化学,化工87国防科技大学材料88湖南大学分析测试中心化学,化工89长岭炼油化工总厂研究院炼油化工90中山大学理化中心化学,化工Elementar元素分析仪用（6/7）91中科院广州能源研究所洁净燃料92广州环境卫生研究所洁净燃料93广州石油化工总厂研究院炼油化工94广州石油化工总厂炼油化工95中科院广州化学研究所化学,化工93中科院广州地球化学所化学,化工94深圳卫生检疫局进口食品卫生监督检验中心蛋白质95珠海发电厂煤分析96中国海洋南海西部公司勘探开发研究院海洋地质97重庆一坪高级润滑油公司检测中心润滑油98重庆一坪高级润滑油公司检测中心润滑油／化学99西南石油学院中心实验室石油地质100泸州天然气研究所天然气地质Elementar元素分析仪用（7/7）101贵州大学精细化工研究开发中心精细化工101中科院兰州化物所化学物理102兰州大学分析测试中心化学,化工103兰州大学环境资源学院考古104兰炼石化院分析测试中心炼油化工105西北大学分析测试中心化学,化工105西安航天43研究所碳纤维,材料106陕西科技大学分析测试中心化学,化工107宁夏电力试验研究所煤分析108青海石油管理局勘探开发研究院石油地质109乌鲁木齐炼油厂科研所炼油化工110内蒙古工业大学化学,化工111内蒙古合成工业研究所化学,化工112香港城市大学化学,化工113香港科技大学洁净燃料仪器结构Legend:1protectivetube2ashfinger3corundumballs3mm(approx.2g)4WO3granulate55mm5quartzwool10mm(approx.0,2g)6supporttube65mm7quartzwool15mm(approx.0,2g)combustiontubeCHNS/CNS/S-modeLegend:1plug2o-ringes2pcs.3silverwool26mm4corundumballs45mm5copper170mm6quartzwool10mm7supporttube65mm8quartzwool5mmreductiontubeCHNS/CNS/S-mode1.氧化和还原系统2.吸附解吸系统及位置示意图3.检测系统/TCD检测器——利用被测组分和载气导热系数不同而响应的浓度型检测器。工作原理（CHNS模式）2.解吸检测O2，1150CCHNSCO2＋H2O＋NO＋NOX＋SO2＋SO3Cu，850CCO2+H2O+N2+SO2140CSO2柱CO2＋N2＋H2O室温H2O柱CO2＋N2室温CO2柱N21.氧化-还原-吸附分离2)CO2柱110CCO2TCD检测器3)H2O柱150CH2OTCD检测器4)SO2柱210CSO2TCD检测器N2TCD检测器1)定量分析方法NHOacetanilideC8H9NOExactMass:135.07Mol.Wt.:135.16C,71.09;H,6.71;N,10.36;O,11.84一次校正——标准曲线法y=a+bx+cx2+dx3+ex4二次校正——标准物质法OSOOHH2NsulfanilicacidC6H7NO3SExactMass:173.01Mol.Wt.:173.19C,41.61;H,4.07;N,8.09;O,27.71;S,18.51元素分析仪的使用一、实验目的1.掌握元素分析仪的工作原理；2.了解VarioELIII元素分析仪的结构及用途；3.掌握元素分析仪的定量分析方法。二、实验原理（CHN模式）1.氧化-还原-吸附分离2.解吸检测三、实验内容（CHN模式）1.标准曲线的建立——一次校准非线性方程系数Y(C)=a+bx+cx2+dx3+ex4a=-4.72E-3;b=3.52E-2;c=-3.23E-4;d=1.99E-5;e=-3.23E-7Y(H)=a+bx+cx2+dx3+ex4a=1.84E-3;b=4.64E-2;c=-3.56E-5;d=8.90E-7;e=-2.91E-9Y(N)=a+bx+cx2+dx3+ex4a=-4.85E-3;b=1.55E-2;c=-1.32E-4;d=2.56E-6;e=-1.50E-83.样品测定结果()号未知样品元素组成C/%H/%N/%O/%类化合物，分子量：测定值1---测定值2---平均测定值---校准结果计算值：分子式/结构式标准物质元素组成C/%H/%N/%Acetanilide乙酰苯胺理论值71.096.7110.36测定值1测定值2平均测定值校准系数2.标准物质测定——二次校准注/样品信息：1号样品—氨基羧酸类化合物，分子量137；2号样品—羧酸类化合物122；3号样品—氨基酸类化合物，分子量147；4号样品—酰胺类化合物，分子量71；5号样品氨基酸类化合物，分子量75