EBSD初级原理及简单应用

精品文档1报告人：王明明时间：11月15日EBSD初级原理及简单应用精品文档2EBSD基础知识目录1数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3试样的制备4精品文档31.EBSD基础知识电子枪接收器磷屏当成一张纸1.1硬件107108EDAX精品文档41.EBSD基础知识强弱衍射锥与荧光板相交，形成菊池带(Kikuchi)2dsinθ=nλ参考《材料电子显微分析》，张静武，P51-54，911.2菊池花样abc精品文档51.EBSD基础知识镍样品菊池带1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数；2.几个菊池带相交的点（菊池极）对应于晶带轴方向与荧光屏的交点，这些点可指标化为晶带轴指数。3.(200)面的面间距比(2-20)面的宽，(200)面带宽比(2-20)面的窄。1.2菊池花样精品文档61.3菊池花样鉴定1.EBSD基础知识三条带失配度:FitFit越小，测试结果和数据库文件吻合度越高。数据库对比结果：abc精品文档71.EBSD基础知识置信度因子:CI（ConfidenceIndex）CI越大，准确度越高。此外，参与计算的条带数n越多，计算结果越准确。对可能结果进行投票置信度因子CI1.3菊池花样鉴定精品文档81.EBSD基础知识确保正确率达到90%，CI＜0.1的删除投票正确率与CI值关系曲线CI＜1.01.3菊池花样鉴定精品文档91.EBSD基础知识sincosyx1.线上的点由替换成一条线；2.用所有线的交点代替一条菊池带Hough变化1.4Hough变换精品文档102.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用1234常用部分：1.工作距离与控制权；3.相机设置；4.图像采集；5.菊池花样。精品文档112.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.1设定工作距离工作距离改变，花样中心随之改变。设定：1.样品台：预倾角30°；2.工作距离(WD):15-22mm；3.Stage倾转：40°；4.插入相机。70°扫描电镜Z值≠工作距离精品文档122.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.2相选择获取扫描照片EBSD原理是测得的花样与数据库中的花样进行对比，因此首先应提供正确的相。Phase对话框下：①相的载入Load；②数据库中选定；③错误相的删除Remove。Scan对话框下：CaptureSEM精品文档132.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用1×12×24×42.3相机设置：BinningBinning值越大，细节信息越少，单个菊池花样采集时间越短。相鉴定精品文档142.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用ImageProcessingMode提供两种模式：标准Standard和增强Enhanced模式。目的：扣除噪点，提升整体花样质量Standard模式下①释放控制权；②取消backgroundsubtraction复选框；③调节Gain及Exposure；④获取背底；⑤勾选backgroundsubtraction复选框。2.3相机设置：扣背底精品文档152.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用调节Gain及Exposure过程①Gain目的是增大信号，但是增大信号的同时增加了噪点。②Exposure曝光时间越大，采集速率越小。77fps扫描速度0.8-0.9max占用处理器的百分比2.3相机设置：扣背底精品文档162.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置：扣背底对于CI值较低的情况下，可以选用Enhanced模式，进行动态扣背底：①Interactive模式下单击图片中心位置；②获得控制权；③取消backgroundsubtraction复选框；④选用Enhanced,单击Modify精品文档172.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置：扣背底⑤依次勾选BackgroundSubtractionDynamicBackgroundDivisionNormalizeIntensityHistogram进行扣背底⑥单击AutoTuneCalibration进行自动校正精品文档182.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.4参数进一步优化（Hough）目的：CI值更差条件下进行参数优化，获得更高质量图像。BinnedPatternSizeThetaStepSizeMaxPeakCountConvolutionMaskBPSTSSMPCCM使用后恢复到标准参数标准96179×9优化1200.5/0.258/913×13精品文档192.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.5点扫与数据采集相选定、扣背底后：①Interactive对话框下对不同位置进行点扫，测定单点的CI值与Fit值，判定菊池花样的好坏。文件名选区大小步长估计扫描时间②返回Scan对话框，鼠标左键框选需要区域，并对选区大小，步长，文件名及存放位值进行更改精品文档201.为确定确定某一相，进行单个菊池花样的保存。2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.7小技巧1.2.整体菊池花样数据的保存。选择区域后弹出Scanproperties，在Patterns目录下勾选SaveAllPattern。精品文档212.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.8相机退出1.取消OIM软件控制权；2.退出相机，扫描电脑死机或者载物台自动旋转情况下，为防止碰撞相机，可以关闭扫描控制面板的STAGE按钮；3.更换试样。2.9注意OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据，二者相互干扰。精品文档223.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用OIMAnalysisEBSD能做什么？精品文档233.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？①晶体结构信息物相鉴定；相分布；相含量测定；······③应变信息应变分布；再结晶过程；······②晶体取向信息取向成像；取向差分析；界面信息；织构分析；······精品文档243.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？①晶体结构信息Cr23C6相在Co基体中的分布双相不锈钢相分布图分辨率有限，结果可能与其他测试结果不符。精品文档253.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？②晶体取向信息1.单晶定向；2.织构分析；3.相邻两个晶粒取向差测定；4.取向成像显示晶粒的形状及晶粒尺寸测量；5.显示各类晶界及计算晶粒间取向差分布；6.多相材料中两相取向关系测定；……精品文档263.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？③应变信息硬度压痕附近的应变分布裂纹尖端应变分布精品文档273.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？③应变信息冷轧80%+700℃，90s退火处理后取向分布精品文档283.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？R260珠光体钢交货态与磨损亚表面EBSD分析图：IPF；GB；KAM；文献1精品文档293.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献2压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系精品文档303.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献2精品文档313.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么？文献3?管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系精品文档323.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用快捷操作(文件夹)Project（原始文件）Dataset（数据分析）Partition图像区域辅助说明3.2软件功能区精品文档333.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用扫描区域大小、step、CI值等信息3.3CleanUp先clean第二个后clean第一个（先CI后Dilation）花样质量较差时用SingleIteration（单次迭代）CI：0.28①Alldata—右键—CleanUp精品文档343.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.3CleanUp②Alldata—右键—Properties—PartitionProperties确保正确率达到90%，CI＜0.1的删除精品文档353.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map①快速创建②Alldata—右键—Map灰度图彩图单个：IQ两个叠加：IQ+CO精品文档363.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map编辑mapproperties，比如，添加大小角度晶界、标定twin类型精品文档373.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.5创建Chart①快速创建②Alldata—右键—Chart晶粒尺寸：按面积、直径、像素点、ASTM标准等等区分图片、数据列的导出—右键精品文档383.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建Texture①Alldata—右键—Texture添加PF、IPF、ODF精品文档393.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建Texture②右键—New—TexturePlot此外，每种织构所占体积分数；在一定角度范围内，某一晶面平行于TD的百分比；······精品文档403.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做清除所有高亮区域Grain/Boundary/TripleJunctionMode(晶粒内部、晶界、三角晶界的信息)精品文档413.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具HightlightVectorProfileMode某一条线上相对于原始点或者相邻点的取向信息CrystalLattice某一点的晶体结构精品文档423.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他①鼠标右键Alldata—右键—Map、Chart、Texture···；图片—右键—Show、Mapproperties···；表—右键—Export（图片/数据）②裁剪工具Crop生成Crop数据文件精品文档43③复制Copydocument—粘贴Paste（Excel中复制粘贴公式）3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他精品文档44③全自动AUTO3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他精品文档45④帮助文件Help3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用Help文件：名称、定义、含义···CleanUpTaylarFactor、SchimidFactor、Strain、Texture···3.8其他精品文档464.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光在倾角70°时对标样进行校正，因此，要求试样正反两侧平行。精品文档474.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光FIB优点：微观区域缺点：束流导致相变精品文档484.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光冷镶热镶：常规树脂；导电树脂。对于小试样扫描试验时具有一定的优势，保证导电，不再需要砸开试样。精品文档494.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗磨和细磨5.抛光：粗抛和精抛6.最终抛光实验室：150#—320#—600#—1200#—2.5umdiamond—1.0umdiamond精品文档504.试样制备试样制备过程：1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨：粗