14、综合实验探究复习及专题练习

14、综合实验探究复习及专题练习2年考情回顾知识网络构建热点考点突破热点题源预测2年考情回顾设问方式①物质制备实验方案的设计与评价[例](2018·全国卷Ⅰ，26)，(2018·北京卷，11)(2018·江苏卷，19)②性质探究型综合实验[例](2018·全国卷Ⅱ，28)(2017·全国卷Ⅲ，26)③原理探究型综合实验[例](2017·北京卷，28)④定量实验的设计与评价[例](2017·全国卷Ⅰ，26)，(2017·全国卷Ⅱ，28)(2018·天津卷，9)，(2017·天津卷，9)知识网络构建热点考点突破考点一制备实验方案的设计与评价•命题规律：•1．题型：填空题。•2．考向：制备实验方案的设计与评价是高考考查的重点之一，试题形式主要是以物质的制备为载体，结合实验操作、仪器的使用、物质的分离、提纯、检验及纯度计算等。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价，考查考生发现问题与解决问题的能力，“科学探究与创新意识”核心素养，是命题的热点之一。•方法点拨：•1．物质制备实验设计思维模式“目的为首，原理为中心”•2．物质制备实验装置“四大模块”与“四项原则”•3．制备实验方案设计内容与操作过程追求“尽善尽美”•(1)方案的组成：目的、原理、用品、步骤、记录及结果。•(2)制备实验设计需考虑八大因素和切实可行的操作及装置•1．(1)(2018·南阳模拟)碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为：2LaCl3＋6NH4HCO3===La2(CO3)3↓＋6NH4Cl＋3CO2↑＋3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。②Y中发生反应的化学反应式为______________________________________________________________________。•①制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F→______→______→______→______→______。ABDEC③X中盛放的试剂是______________________，其作用为______________________。④Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为______________________________________________________________________________________________________。NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑或NH3·H2O=====CaONH3＋H2O饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HClNH3在水的溶解度大，CO2在水中溶解度小，先通氨气可以使CO2溶解度增大，有利于生成La2(CO3)3沉淀(2)氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：2NH3(g)＋CO2(g)NH2COONH4(s)ΔH＜0Ⅰ.如用右图装置制取氨气，你所选择试剂是________________________。浓氨水与氢氧化钠固体•Ⅱ.制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。•注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。•①发生器用冰水冷却的原因是________________________________________________________________________；•液体石蜡鼓泡瓶的作用是__________________________________________。•②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填写操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是______(填序号)。•A．常压加热烘干•B．高压加热烘干•C．真空40℃以下烘干降低温度，提高反应物转化率(或降低温度，防止因反应放热造成产物分解)通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例过滤C•③尾气处理装置如图所示。双通玻璃管的作用：__________________________；•浓硫酸的作用：_________________________________________________。防止倒吸，吸收多余氨气防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解•Ⅲ.取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.7820g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.000g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_________________________。•[M(NH2COONH4)＝78g·mol－1、M(NH4HCO3)＝79g·mol－1、M(CaCO3)＝100g·mol－1]0.8000或80.00%•突破点拨•(1)注意NH3与CO2的溶解性确定二者通入的顺序以及气体通入时装置的选择；(2)由装置条件判断确定反应制备原理的逆向思路。解析(1)①制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F→A→B→D→E→C。②Y中发生反应的原理是，生石灰与水化合放出大量的热，浓氨水受热发生了分解，所以化学反应式为NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑或NH3·H2O=====CaONH3＋H2O。③X的作用是除去二氧化碳气体中的氯化氢杂质，所以盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，不能用碳酸钠或氢氧化钠。④要想产生La2(CO3)3，关键要能使溶液中产生大量的NH4HCO3，由于氨气溶解度大，二氧化碳溶解度小，所以成败关键为要提高二氧化碳的溶解量，所以应该先通氨气。•(2)Ⅰ.装置中无酒精灯，所以反应是“固(液)＋液”不需要加热的反应，浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可。•Ⅱ.①该反应为放热反应，从反应速率、平衡移动两方面入手；液体石蜡鼓泡瓶的“鼓泡瓶”暗示了该题的答案。•③尾气处理装置的作用除了尾气处理外，还可能具有防倒吸、防空气干扰等作用；氨基甲酸铵易水解，应防止空气中的水蒸气进入反应器。•Ⅲ.充分利用守恒、注意题目要求，如本题中的“碳元素完全转化为碳酸钙”“物质的量分数”。样品中n(C)＝n(CaCO3)＝n(NH4HCO3)＋n(NH2COONH4)＝0.0100mol；79g·mol－1×n(NH4HCO3)＋78g·mol－1×n(NH2COONH4)＝0.7820g。解得n(NH2COONH4)＝0.0080mol。•【变式考法】•(1)(2018·湖南十四校联考)硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常见的滴定剂和重要化工原料。实验室制备硫代硫酸钠的流程如下：•设计如图所示装置制备硫代硫酸钠晶体：•①B瓶的作用是________________________________。•②实验中先打开______(填“A”或“C”)处分液漏斗的活塞。•③装置D用于处理尾气，可选用的最合理装置为______(填标号)。作安全瓶(或缓冲瓶)，防倒吸Ad•(2)(2018·中原名校联考)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3＋1.13.2Al3＋3.05.0Fe2＋5.88.8•①制备FeCO3时，选用的加料方式是______(填字母)，原因是____________________________。•a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中•b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中•c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中•②生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_______________________________________________________________________________________________________________。c避免生成Fe(OH)2沉淀取最后一次的洗涤滤液1～2mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净•解析(1)2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2。①SO2易溶于水，则B瓶的作用是安全瓶(或缓冲瓶)，防倒吸。②由于装置中含有空气，需要将空气排尽，则实验中先打开A处分液漏斗的活塞利用产生的SO2排空气。③SO2是酸性氧化物，一般用碱液吸收，为吸收充分需要把导管口插入溶液中，又因为SO2易溶于水，需要防止倒吸，则d装置是最合理的。•(2)①利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反应制备FeCO3由于Na2CO3溶液碱性很强，可能会生成Fe(OH)2沉淀，为避免生成Fe(OH)2沉淀，应将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中，选项c正确。②判断沉淀是否洗净的方法：取最后一次洗涤的滤液，检测滤液中是否存在未洗涤干净的杂质。首先要弄清楚沉淀上的杂质是什么，然后再去检测里面的离子。用Na2CO3溶液和FeSO4溶液的反应制备FeCO3，因而沉淀表面可能会有Na2SO4杂质，因而应该检验最后一次洗涤滤液中是否含有SO2－4，即该题便转化成SO2－4的检验。具体操作为：取最后一次的洗涤滤液1～2mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。•2．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：•(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________，仪器a的名称是______________________。•(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。•①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为________________________________。•②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________。去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋排除c中空气•(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________________________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________________、________、洗涤、干燥。•(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________。c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触•解析在盐酸溶液中锌把Cr3＋还原为Cr2＋，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，(1)由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液(或滴液)漏斗；•(2)①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋；②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；(3)打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮