材料微观组织表征及性能分析力性评价3-1纳米硬度

硬度——纳米硬度2.3其他常规的力学性能表常用静态压痕硬度测量方法比较硬度——纳米硬度2.3其他常规的力学性能各种静态压痕硬度的载荷范围硬度——纳米硬度2.3其他常规的力学性能¾各种硬度的定义不同，测定的方法和适用的材料各异。各种硬度值不能直接换算，但可通过实验进行比较。某些金属材料的硬度与其强度指标(如屈服极限、强度极限等)有一定的关系，通过较简单和经济的硬度测量即可推断材料的强度指标。¾宏观硬度和显微硬度测量适用于较大尺寸的试样，仅能得到材料的塑性性质。随着现代材料表面工程(气相沉积、溅射、离子注入、高能束表面改性、热喷涂等)、微电子、集成微光机电系统、生物和医学材料的发展，试样本身或表面改性层厚度越来越小。人们在设计时不仅要了解材料的塑性性质，更需要掌握材料的弹性性质。传统的硬度测量已无法满足新材料研究的需要，纳米硬度技术应运而生。硬度——纳米硬度2.3其他常规的力学性能纳米硬度计包括压痕硬度和划痕硬度两种工作模式，它是一种检测材料微小体积内力学性能的先进测试仪器。由于压痕或划痕深度一般控制在微米甚至纳米尺度，该类仪器是进行电子薄膜、各类涂层、材料表面及其改性的力学性能检测的理想手段。它不需要将表层从基体上剥离，可以直接给出材料表层力学性质的空间分布。Exp.能检测出焊点及其附近材料的力学性质。由于试样准备简单，即使材料大到可以用其它宏观方法检测，该方法仍然是一种可供选择的方法。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能纳米压痕硬度计(nanoindentation,instrumented-indentationtesting,depth-sensingindentation,continuous-recordingindentation,ultralowloadindentation)。该类仪器装有高分辨率的致动器和传感器，可以控制和监测压头在材料中的压入和退出，能提供高分辨率连续载荷和位移的测量，明显拓宽了传统显微硬度的能力。主要技术优点：可直接从载荷一位移曲线中实时获得接触面积，把人们从寻找压痕位置和测量残余面积的繁琐劳动中解放出来，这样可以大大地减小误差，非常适合于较浅的压痕深度；能完成多种力学性能的测试，最直接测量的是硬度(H)和弹性模量(E)；对不会导致压痕周围凸起(pile-up)的材料，如大多数陶瓷、硬金属和加工硬化的软金属。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能纳米压痕硬度计在加载过程中，试样首先发生弹性变形，随着载荷的增加，试样开始发生塑性变形，加载曲线呈非线性；卸载曲线反映了被测物体的弹性恢复过程。通过分析加卸载曲线可以得到材料的硬度和弹性模量等。通过记录下整个加载和卸载过程中的压痕载荷与位移之间关系的曲线、测量压头留下的压痕（在压头压入材料的过程中，材料经历了弹性和塑性变形，产生了同压头形状相一致的压痕接触深度和接触圆半径，在压头退出过程中，仅弹性位移恢复），则硬度和弹性模量可从最大压力，最大压入深度，卸载后的残余深度和卸载曲线的端部斜率中获得。确定硬度和弹性模量的原理——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能确定硬度和弹性模量的模型典型的加卸载曲线——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能加卸载过程中压痕剖面的变化确定硬度和弹性模量的模型h：压入深度；hf：残余深度；hc：压痕接触深度——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能硬度H定义为：H=P/A此处：P为在任意压痕深度的实时载荷，A为在P作用下接触表面的投影面积。根据此定义，纳米压痕硬度是材料对接触载荷承受能力的量度。请注意该定义与传统显微硬度定义(H=Pmax/Aresidual)的区别。对于塑性形变起主要作用的过程，两种定义给出类似的结果；但是，对于弹性形变为主的接触过程，两种定义将给出完全不同的硬度。因为纯弹性接触过程，剩余接触面积非常小，传统的定义将导致硬度无穷大。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能复合响应模量Er(compositeresponseModulus）定义为：此处：Er可以被用来解释压头和试样的弹性形变，式中β为与压头形状有关的常数。对不同形状的压头，β数值不同：圆形压头β取1.000，三棱锥压头β取1.034，Vickers压头(四棱锥)β取1.012。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能所测材料的弹性模量E可由下式获得：此处：E和ν可分别代表所测材料的弹性模量和泊松比；Ei与νi分别为压头的弹性模量和泊松比。金刚石压头，Ei=1141GPa；νi=0.07。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能¾为了从载荷----位移数据计算出硬度和弹性模量，必须准确地知道弹性接触刚度和接触面积。¾通过卸载后的残余压痕照片获得投影接触面积，很不方便，对于纳米尺度的压痕，这几乎不可能。¾只有通过连续载荷一位移曲线如图2(a)计算出接触面积。¾目前，Oliver—Pharr法是计算接触面积最常用的方法。这种方法通过下面函数拟合载荷一位移曲线的卸载部分。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能对于一条拟合的卸载曲线，上式不一定总能提供正确的描述。例如，对附着在基底上的薄膜材料，上式就不一定总是正确的。在这种情况下，根据整条卸载曲线拟合得到的参量常常导致非常大的误差。因此，确定接触刚度的曲线拟合通常只取卸载曲线顶部的25％~50％。对于弹性接触，接触深度(hc)总是小于压入深度(即最大位移h)，由下式计算：式中ε为与压头形状有关的常数。对于球形或棱锥形压头，ε=0.75；锥形压头，ε=0.72。虽然该式来源于弹性接触理论，但对塑性变形也符合得相当好。值得注意的是：该式不能说明凸起(pile—up)的塑性现象，因为假设接触深度总是小于压入深度。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能实际使用的压头往往都会偏离理想情况。因此，实际压头的接触表面的投影面积一般表示为一个级数：其中：Ci对不同的压头有不同的值，具体由实验确定。——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能¾确定硬度和弹性模量的方法完全基于压痕接触的弹性模型。¾如果使用尖压头如Berkovich和cube-corner压头或球形压头，当载荷较大时，会发生弹性和塑性变形，有时塑性变形起重要作用，弹性模型不能单独解释。¾最重要的塑性现象是凸起，这种现象在压痕过程中有时会发生。一旦发生，实际接触面积就会超过上面基于弹性接触模型的预测结果(如在纯弹性接触中材料会凹陷)。¾如果用上述各式确定硬度和弹性模量，其值会偏高。¾压痕有限元模拟结果显示，硬度和弹性模量分别偏高60％和30％。凸起的影响——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能压痕过程中的凹陷(sink-in)和凸起(pile-up）凸起的影响——纳米压痕硬度2.3其他常规的力学性能解决：用有限元模拟的方法确定出最易发生凸起现象的材料类型和条件，屈服应力/弹性模量(σ0.2/E)和加工硬化特性是最重要的影响因素。一般说来，当σ0.2/E很小且加工硬化很低甚至没有，凸起最严重。加工硬化能抑制凸起，因为在变形过程压头周围材料的表面硬化限制材料向表面上面流动。有限元模拟等效Berkovich和Vickers的圆锥压头结果显示，当σ0.2/E0.03时，凸起现象不明显，与加工硬化特性无关。通常情况下，由于不知道受试材料的σ0.2/E值，因此该参数使用不方便。而σ0.2/E和hf/hmax之间的相关性，可通过直接测量hf/hmax判断。模拟结果显示，当hf/hmax0.7，凸起最少，否则，凸起将与加工硬化相关。典型的hf/hmax0.7材料是陶瓷和硬金属。在实际情况下，如果根据hf/hmax或其他方法判断可能会有明显的凸起发生，就应该通过光学显微镜、扫描电镜或原子力显微镜观察实际的压痕凸起情况，以便确定真实的接触面积。如果再根据载荷-深度曲线来计算接触面积，就不可能得到精确的实验结果。凸起的影响的解决方法—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能纳米压痕硬度测量的商品化仪器主要由三部分组成：¾固定在刚性杆上特殊形状的压头；¾致动器提供动力；¾传感器测压头位移差别主要表现在压头的驱动和位移的测量上载荷和位移的测量—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能致动器主要有三种设计方式：(1)电磁致动、(2)静电致动、(3)压电致动电磁致动的设计原理是最典型的一种形式，压头的驱动是基于载流线圈在磁场中受力原理。在磁场中的线圈通过电流时，产生的安培力为F=kBIN。式中k为与线圈结构、磁场参数等有关的常数、B(磁感应强度)、N(线圈匝数)均为常数，该式可改写为F=KI。在标定值后，可通过精确调节电流强度，实现对压力大小的精确控制。目前，量程为10mN时，分辨率可达1nN。载荷和位移的测量—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能位移测量有两种设计方式：(1)电容传感器：平行板电容器的定极板和动极板间的间距为d，电容的相对变化量为ΔC/C=2Δd/d。若压头行程为2mm，分辨率可达0.0002nm。(2)LVDT(linearlyvariabledifferentialtransformer)式传感器。位移传感器测量的位移包括了仪器本身的变形。所以，必须进行仔细的校准，然后再从测量的位移中减去这部分位移量。注意：仪器的载荷和位移分辨率指标是通过公式计算出来的，主要取决于模数转换器(AD)的位数。指标并不意味着仪器的测量能力，而是设计制造高质量仪器所必需的。实际上，每台仪器的具体测试精度主要取决于电噪声和实际环境的噪声水平。载荷和位移的测量—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能选择合适的压头需要考虑许多因素。压头材料常选用具有很高硬度和弹性模量的金刚石，这样可以减小压头在测量过程中对位移的影响。按其形状可分为棱锥体压头(如Vickers压头、Berkovich压头、CubeCorner压头等)和光滑旋转体压头(如圆锥压头、球压头等)两大类。压头几何形状的选择常用压头的几何参数—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能问题的提出：纳米测量的假设材料表面是平的，计算弹性模量和硬度所需的接触刚度和面积来源于接触深度。实验之前，要对某些试样表面进行抛光(如果是机械抛光，试样会发生表面硬化)，可按ASTME-380规定制样。事实上，试样的物理表面具有一定粗糙度，且会附着几个纳米厚的水膜等。对于压痕深度的测量，如何精确确定压头和试样的接触就成为决定测试结果的主要问题。试样表面的准备和确定—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能实例1：试样表面的准备和确定压头在逼近试样表面的过程中，在约340nm距离范围内出现负载荷。这是由于表面的黏着特性将压头拉近试样表面所致。高聚物表面有明显的吸附作用，导致接触点难以确定。—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能实例2：试样表面的准备和确定熔融硅较硬，具有自然吸湿特性。压头逼近试样表面时，有明显的吸附区域。作为参考，实际的接触点通常选择载荷曲线重新回到零点的位置。这是一种确定表面的典型方法。还有如在压头的周围装有一个直径为几mm的圆环结构，通过此结构判断压头和试样的接触的方法。—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能控制方式、环境要求、仪器校准、显微观察控制方式有四种控制方式：常载荷率P’=const、常位移率h’=const、常P’/P=const、常应变率h’/h=const。要根据实验目的具体确定控制方式。如果材料是应变率敏感的，所测材料的硬度将依赖于h’/h。要获得体材料的常硬度值，h’/h必须被控制。后两种控制方式之间，存在如下关系：h’/h=P’/2P相关技术—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能控制方式、环境要求、仪器校准、显微观察环境要求¾振动和温度的变化会增加位移测量的不确定度和误差。¾为减小振动，仪器均带有减振系统，尽量放置在低振动环境内。¾温度的变化，会导致试样和实验系统的膨胀和收缩。¾仪器应放置在室温稳定的实验环境中，温度控制在士0.5℃。相关技术—纳米压痕测量技术2.3其他常规的力学性能控制方式、环境要求、仪器校准、显微观察仪器校准通常包括仪器柔度或刚度校准、压头面积函数校准