SOP-3039 ZD-3A型自动电位滴定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程

河南省华夏牧业有限公司操作标准页码：1/4文件编码：SOP-3039版本号：01题目：ZD-3A型自动电位滴定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程制定人：审核人：批准人：颁发部门：质量部制定日期：审核日期：批准日期：生效日期：分发部门：质量部、QC(各1份)1.目的建立一个ZD-3A型自动电位滴定仪的使用、维护保养与清洁标准操作程序，使操作过程标准化。2.职责质量部QC负责本文件的起草，质量部及QC检验人员负责本标准的实施。3.适用范围本标准适用于ZD-3A型自动电位滴定仪的使用、维护和保养与清洁。4.内容4.1使用方法4.1.1作PH测量时：4.1.1.1接通电源，仪器预热10分钟。4.1.1.2仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时每天标定一次即可，标定分一点标定法和两点标定法两种，常规测量可采用一点标定法，精确测量要采用两点标定法。4.1.1.3一点标定法：仪器电极扦拨去短路扦，接上E-201复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，测缓冲溶液用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲液）。将“斜率”电位器顺时针旋到底“温度”电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值。此时仪器一点标定法标定结束，各个旋扭不能再动就可以测量未知的被测溶液了。4.1.1.4二点标定法：仪器拔去Q9短路扦、接入复合电极,“斜率”电位器顺时针旋足,“温度”电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中.调节“定位”电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值.如被测溶液是酸度，则将电极从PH=7的缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性，则用插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值，反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲液都能达到标准为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净，就河南省华夏牧业有限公司操作标准页码：2/4文件编码：SOP-3039版本号：01题目：ZD-3A型自动电位滴定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程能测量未知的被测溶液了。4.1.1.5测量电极电位:拔去Q9短路扦,接上各种合适的离子选择和相应的参比电极.仪器“选择”开头置“mv”档(此时定位斜率,温度都不起作用),将电极浸入测溶液中,此时仪器数显就是该离子选择电极的电极电位值(mv)仪器数显就是该离子选择电极的电极电位值(mv),并自动显示正负极.4.2作滴定分析时4.2.1接好全部液路管路,三通转换阀右边的聚乙烯管接好滴液管,电极,滴液管分别放在电极架相应的位置.4.2.2将三通转换阀左边的聚乙稀管扦入滴定标准液中三通换阀旋到吸液位,此时吸液指示灯亮,按吸液键,此时泵管活塞下移,标准液被吸入泵体,下移到极限位时自动停止,再转三通致注液位,此时注液指示灯亮,按注液键,泵管活塞上移,先赶走泵体内的气泡,活塞上移到上限极位时自动停止,再转三通到吸液位,按吸液键吸液,一般反复二、三次就可以赶走泵管及液路管道中的所有气泡，同时在整个液路中充满滴定标准液。4.2.3“选择”开关置“预设”档，调节“预设”电位器至使用者所滴定溶液的终点电位值，本仪器mV值和PH值通用，如终点电位为-800mv，则调节“终点”电位器使数显为-800，如终点电位为8.50PH，则调节“终点”电位器为850即可。预设好终点电位值后，“选择”开关按使用者的要求置mV档或PH档，此时“预设”电位器就不能动了。4.2.4做滴定分析时，为了保证滴定精度，不能提前到终点，也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被测液，在接近终点时滴定液短滴，（每次约0.02ml）步接近终点,电位不返回,即终点指示灯亮,蜂鸣器响。由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同,滴定突跃值差异很大,所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如长滴时间过长,极易滴过终点,影响精度,如长滴时间过短,则滴定一个样品时间拖得太长,影响工作效率,所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器反时针旋到底(此时离终点电位约300mV或3.00PH处时才有长滴)，然后在滴定过程中逐步调节此电位器，使滴定直通的量逐步增加，直到即能短滴可靠到达终点，又节约滴定时间。河南省华夏牧业有限公司操作标准页码：3/4文件编码：SOP-3039版本号：01题目：ZD-3A型自动电位滴定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程本仪器的长滴控制电位器调节范围很大，当电位器顺时针旋到底时，仪器滴定时可以使滴定液直通到离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现，时针相反旋到底时，滴定液直通到离终点电位约300mv或3.00PH左右时就开始出现短滴一下短滴到终点。4.2.5将被滴样品的烧杯置仪器搅拌的相应位置，加入搅拌棒，打开仪器右侧搅拌开关，调节搅拌速度，移入电极，使电极浸入被滴溶液中。4.2.6在注液位，按仪器“滴定开始”键，先直能（长滴）后短滴（根据长滴控制电位器的位置）到达终点后延时30秒左右终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，此时仪器处于终点锁定状态再按一下“复另”键仪器退出锁定状态，将电极，滴定管移离液面，用蒸馏水冲干净就可继续再做下一个滴定样品了。4.2.7如果用户不知道滴定样品的终点电位值,则可以在本仪器上先用手工滴定的方法找出终点电位值,具体方法如下:4.2.7.1在“注液”位先按注液键（此时传感器不起作用）在直通的状态下先注入标准液大致为预计的70%左右然后迅速旋动三通，使仪器脱离注液状态，此时注液指示灯灭，注液停止，但溶液消耗量数显保持（此时不能按“复另”停滴，否则溶液消耗量也复另了）。4.2.7.2恢复三通注液状态，注液指示灯亮，然后一直按住“手滴”键不放，此时每1-2秒滴0.02ml左右直至终点。4.2.7.3对于突跃值非常明显的滴定类型如酸碱滴定等可以在短滴的过程中通过对mV值或PH值的变化可以十分容易的找到终点电位，但对于突跃不明显的电位滴定则要通过mv-ml作图法。4.2.7.4记录下这种类型滴定的终点电位值，下次不可通过“预设”电位器设定进行自动电位滴定了。4.3维护与保养如果仪器要滴不同品种的样品时，原液路部分标准液要彻底清洗，方法如下：4.3.1在“注液”位先排完泵管内的全部溶液，然后在“吸液”位拧下红色有机玻璃聚乙稀接头，让管路里的溶液先回列标准瓶内，再按“吸液”键，让泵管活塞下移一公分左右按复另键，拧下红色有机玻璃外壳，用棉花或滤纸吸干玻璃泵管内的剩余溶液，再装好有机玻璃，拧上聚乙稀接头，把原标准液换上蒸馏水，反复按吸液键和注液键直至把整个液路部分清洗河南省华夏牧业有限公司操作标准页码：4/4文件编码：SOP-3039版本号：01题目：ZD-3A型自动电位滴定仪使用、维护保养与清洁标准操作规程干净。4.3.2玻璃泵管与活塞配合紧密，一般不宜脱离，以免损坏玻璃泵管，如确污染严重则必须脱离清洗但严禁活塞装在玻璃泵管内加热去潮，取下玻璃泵管时也要双手握住玻璃泵管用力小心上移使活塞球形接头外露，从泵体推杆凹槽内取出。4.3.3在滴定过程中液路部分出现气泡，一般情况是红色有机动玻璃没有拧紧，三通接头松动或滴定管堵塞不通或三通转不到位。4.3.4如有数字显示乱跳，一般是电源接地不良或周围有强电磁干扰。4.3.5在作PH测量或用玻璃电极进行滴定分析时，如数字飘移，很难稳定时，有可能电极老化需及时更换（玻璃电极寿命一般一年左右）。4.3.6每月进行一次仪器的维护检查，并填写仪器维护记录。4.4清洁4.4.1每次使用完毕，立即清洁并悬挂标识，及时填写仪器使用记录。4.4.2每次测定结束后，在“注液”位先排完泵管内的全部溶液，然后在“吸液”位拧下红色有机玻璃聚乙稀接头，让管路里的溶液先回列标准瓶内，再按“吸液”键，让泵管活塞下移一公分左右按复另键，拧下红色有机玻璃外壳，用棉花或滤纸吸干玻璃泵管内的剩余溶液，再装好有机玻璃，拧上聚乙稀接头，把原标准液换上蒸馏水，反复按吸液键和注液键直至把整个液路部分清洗干净。取下电极用蒸馏水冲洗干净，放回固定的位置。4.4.3然后用细软布擦拭设备表面，再用清洁布将设备擦干。4.4.4效果评价:设备应该光亮整洁，没有污迹。