电位滴定法与永停滴定法操作规程

中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区电位滴定法与永停滴定法操作规程一、范围：本标准规定了电位滴定法与永停滴定法的要求；适用于本公司检品采用电位滴定法与永停滴定法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录ⅦA。三、误差要求名称法定标准原料相对偏差≤0.3%半成品、成品相对偏差≤0.8%四、仪器与用具1、电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法（水溶液或非水溶液）、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。电位滴定法适用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电热随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。2、永停滴定法采用2支相同的铂电极，1.5V当在电极间加一低电压（例如50mV）时，60-70ΩR12kΩ若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时,仅有很小或无电流通过;但当到达终（R与电流计临界点时,滴定液略有过剩,使电极去极化，阴尼电阻值近似）R电流计溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转,不再回复。反之,若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。铂丝3、仪器装置电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。电流计的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A/格，重氮化法用10-9A/格。所用电中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区极可按下表选择。方法电极系统说明水溶液氧化还原法铂-饱和甘汞铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗水溶液中和法玻璃-饱和甘汞非水溶液中和法玻璃-饱和甘汞饱和甘汞电极套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液。玻璃电极用过后应即清洗并浸在水中保存水溶液银量法银-玻璃银电析可用稀硝酸迅速浸洗银-硝酸钾盐桥-饱和甘汞-CCH中氢置换法玻璃-硝酸钾盐桥-饱和甘汞硝酸汞电位滴定法铂-汞-硫酸亚汞铂电极可用10%（g/ml）硫代硫酸钠溶液浸泡后用水清洗。汞-硫酸亚汞电极可用稀硝酸浸泡后用水清洗永停法铂-铂铂电极用加有少量三氯化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗五、操作方法：1、电位滴定位将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。滴定终点的确定用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E-V曲线，以此曲线的徒然上升或下降部分的中心为滴定终点，。或以△E/△V（即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制（△E/△V）-V曲线，与△E/△V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的△E/△V计算，计算相邻数值间的差值，即△2E/△V2，绘制（△2E/△V2）-V曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。2、永停滴定法用作重氮化法的终点指示时，调节R1使加于电极上的电压约为50MV。取供度品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1—2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的满面春风端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。用作水分测定的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为5~10μA，待滴定到电流突增至50~150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。中国3000万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：好好学习社区