DB34T 913-2009 无公害农产品 肥料安全要求

DB34安徽省地方标准DB34/913—2009无公害农产品肥料安全要求2009-04-14发布2009-04-14实施安徽省质量技术监督局发布DB34/913—2009前言本标准的第4、6、7章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院归口。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：储大勇、胡芹远、王珉、黄颖、韩枫、郑健、赵红艳、孙志伟。本标准首次发布。DB34/913—2009无公害农产品肥料安全要求1范围本标准规定了无公害农产品生产用肥料安全技术指标、试验方法、检验规则和标识。本标准适用于无公害农产品生产用肥料安全技术指标的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2441.9-2001尿素测定方法亚甲基二脲含量的测定分光光度法GB/T6274-1997肥料和土壤调理剂术语GB6549-1996氯化钾GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB7466-1987水质总铬的测定GB7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB7959-1987粪便无害化卫生标准GB9968-1996农用硝酸稀土GB/T14539.1～4-1993复混肥中有害元素砷、镉、铅的测定GB15063-2001复混肥料（复合肥料）GB18382-2001肥料标识内容和要求GB18877-2002有机―无机复混肥料GB20406-2006农业用硫酸钾GB20413-2006过磷酸钙HG/T2843-1997化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液HG/T3275-1999肥料级磷酸氢钙HG3277-2000农业用硫酸锌NY/T227-1994微生物肥料DB34/T765-2007肥料中缩二脲的测定高效液相色谱法3术语和定义GB/T6274-1997及GB15063-2001所规定的术语和定义适用于本标准。3.1配方肥料formulafertilizer根据作物需肥规律、土壤供肥性能与肥料效应，以氮、磷、钾肥为原料，有针对性地添加适量中、微量元素，采用掺混或造粒工艺加工而成的肥料。3.2生物有机肥biology―organicfertilizerDB34/913—2009以畜禽粪便、农作物秸秆、动植物残体等来源于动植物的有机废弃物为原料，经无害化处理和工厂化生产，含有特定肥料效应微生物的有机肥料。3.3商品有机肥commodityorganicfertilizer以畜禽粪便、农作物秸秆、动植物残体等来源于动植物的有机废弃物为原料，经无害化处理和工厂化生产的有机肥料。3.4有机—无机复混肥料organic-inorganiccompoundfertilizer含有一定量有机肥料的复混肥料。3.5水溶肥料water-solublefertilizers经水溶解或稀释，用于灌溉施肥、叶面施肥、无土栽培、浸种蘸根等用途的液体或固体肥料。3.5.1微量元素水溶肥料water-solublefertilizeroftraceelements由铜、铁、锰、锌、硼、钼等六种微量元素中两种或两种以上元素为主配制而成的水溶肥料。3.5.2含氨基酸水溶肥料water-solublefertilizerofaminoacid将氨基酸配入植物所需营养元素而制成的水溶肥料。3.5.3含腐殖酸水溶肥料water-solublefertilizerofhumicacid将腐殖酸（盐）配入植物所需营养元素而制成的水溶肥料。3.5.4大量元素水溶肥料massiveelementswater-solublefertilizer由氮、磷、钾元素为主配制而成的水溶肥料。3.6微生物肥料microbialfertilizer以有益微生物制成，并起主要作用，能改善作物营养条件的活体微生物制品。3.7总养分totalprimarynutrient总氮、有效五氧化二磷和氧化钾含量之和，以质量分数计。4要求4.1磷肥包括过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、钙镁磷钾肥等。其安全技术指标应符合表1的要求。表1磷肥安全技术指标项目镉(Cd)mg/kg铬(Cr)mg/kg砷(As)mg/kg铅(Pb)mg/kg汞(Hg)mg/kg三氯乙醛（酸）mg/kg游离酸(以P2O5计)%氟（F）%指标，≤105005015052005.00.3注：钙镁磷肥、钙镁磷钾肥可不检验三氯乙醛（酸）和游离酸项目。4.2钾肥包括氯化钾和硫酸钾肥。氯化钾肥中的氯化钠（NaCl）含量应≤2.0%。硫酸钾中的氯离子（Cl-）含量应≤2.5%。硫酸钾中游离酸（以H2SO4计）含量应≤3.0%。硫酸钾中的碱度（以Na2O计）含量应≤1.0%。DB34/913—20094.3微肥包括锌肥、硼肥、钼肥等。其安全技术指标应符合表2的要求。表2微肥安全技术指标项目镉(Cd)砷(As)铅(Pb)游离酸(以H2SO4计)指标，≤30mg/kg70mg/kg100mg/kg0.3%4.4中量元素肥料包括硅、钙、镁等中量元素肥料或以中量元素为主的肥料。其安全技术指标应符合表3的要求。表3中量元素肥料安全技术指标项目镉(Cd)铬(Cr)砷(As)铅(Pb)α放射性比活度指标，≤10mg/kg500mg/kg50mg/kg150mg/kg800Bq/kg4.5复混肥料包括硝酸磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸二氢钾等二元复合肥及二元复混肥、三元复混肥、配方肥等。其安全技术指标应符合表4的要求。表4复混肥料安全技术指标项目镉(Cd)铬(Cr)砷(As)铅(Pb)汞(Hg)氯离子（Cl–）缩二脲亚甲基二脲（以HCHO计）三氯乙醛（酸）指标，≤10mg/kg500mg/kg50mg/kg150mg/kg5mg/kg3.0%1.0%0.6%200mg/kg注1：如产品氯离子质量分数大于3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，可不检验氯离子项目。注2：如总养分大于或等于30%，可不检验三氯乙醛（酸）项目。4.6有机肥包括生物有机肥、商品有机肥、有机—无机复混肥等。其安全技术指标应符合表5的要求。表5有机肥安全技术指标项目镉(Cd)铬(Cr)砷(As)铅(Pb)汞(Hg)pH氯离子（Cl–）蛔虫卵死亡率大肠杆菌值三氯乙醛（酸）指标≤10mg/kg≤500mg/kg≤50mg/kg≤150mg/kg≤5mg/kg5.5～8.0≤3.0%≥95%≤10-1≤200mg/kg注1：如产品氯离子质量分数大于3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，可不检验氯离子项目。注2：如总养分大于或等于30%，可不检验三氯乙醛（酸）项目。4.7叶面肥包括微量元素叶面肥、大量元素叶面肥、含氨基酸叶面肥、含腐殖酸叶面肥及其它叶面肥。其安全技术指标应符合表6的要求。表6叶面肥安全技术指标项目镉(Cd)砷(As)铅(Pb)pHα放射性比活度指标≤20mg/kg≤20mg/kg≤100mg/kg3.5~8.0≤800Bq/kg4.8微生物肥料包括根瘤菌肥料、固氮菌肥料、磷细菌肥料、硅酸盐细菌肥料、复合微生物肥料、光合细菌肥料等。其安全技术指标应符合NY227的要求。4.9有机废弃物包括垃圾堆肥、沼肥及农村塘泥等。其安全技术指标应符合表7的要求。DB34/913—2009表7有机废弃物安全技术指标项目镉(Cd)铬（Cr）砷(As)铅(Pb)汞（Hg）pH蛔虫卵死亡率大肠杆菌值指标，≤3mg/kg300mg/kg30mg/kg100mg/kg5mg/kg5.5～8.095～100%10-1～10-24.10其它肥料上述未列出且已规范安全技术指标的肥料如：尿素、碳铵等，执行相应的国家标准或行业标准中安全技术指标。其余的肥料按其所含主要成分归并于上述某一类别，执行相应指标。5试验方法5.1本标准所用试剂和水溶液配制，在未注明配制规格和方法时，均按照HG/T2843执行。5.2磷肥、微肥、中量元素肥料、复混肥料、叶面肥中重金属、砷含量的测定5.2.1试样的制备按GB/T14539.1的规定执行。5.2.2砷的测定按GB/T14539.2的规定执行。5.2.3镉的测定按GB/T14539.3的规定执行。5.2.4铅的测定按GB/T14539.4的规定执行。5.2.5铬的测定按GB7466的规定执行。5.2.6汞的测定按GB7468的规定执行。5.3磷肥、微肥和硫酸钾肥中游离酸的测定分别按GB20413-2006中5.4、HG3277-2000中5.2和GB20406-2006的规定执行。5.4磷肥中氟的测定按HG/T3275-1999中第十二章的规定执行。5.5中量元素肥和叶面肥中α放射性比活度的测定按GB9968-1996附录A的规定执行。5.6缩二脲含量的测定按DB34/T765-2007的规定执行。5.7亚甲基二脲含量的测定按GB/T2441.9-2001的规定执行5.8复混肥料和硫酸钾肥中氯离子的测定按GB15063-2001中5.7的规定执行。5.9有机肥、有机─无机复混肥中氯离子的测定。按GB18877-2002中5.11的规定执行。5.10有机肥、有机─无机复混肥中重金属含量的测定按GB18877-2002中5.12～5.17的规定执行。5.11蛔虫卵的测定按GB7959-1987中附录B的规定执行。5.12大肠杆菌值的测定按GB7959-1987中附录A的规定执行。5.13酸碱度（pH）的测定DB34/913—2009按GB18877-2002中5.8的规定执行。5.14氯化钾中氯化钠（NaCI）含量的测定按GB6549-1996中6.4的规定执行。5.15硫酸钾中碱度（以Na2O计）含量的测定按GB20406-2006的规定执行。5.16三氯乙醛（酸）总量的测定（分光光度法）5.16.1方法原理试样经水提取后，在碱性条件下与吡啶反应生成希夫氏碱，使吡啶溶液显红色，在波长为530nm处测定溶液吸光度，三氯甲基化合物的浓度和吸光度的关系遵循比尔定律。5.16.2仪器a）水浴锅b)振荡机、离心机c)分光光度计，1cm比色皿d)25mL具塞比色管，5mL具塞试管e)250mL带塞三角瓶、吸管等玻璃器皿5.16.3试剂及溶液a)三氯乙酸（分析纯）b)三氯乙醛（或水合氯醛）分析纯c)吡啶（分析纯）d)氢氧化钠（分析纯）用蒸馏水配制成30%的溶液e)甲酸(分析纯)f)联苯胺，分析纯g)联苯胺—甲酸溶液，称取1.5g联苯胺溶于88%甲酸溶液，定容至50mL，得3%联苯胺—甲酸溶液。h)三氯乙酸标准使用溶液，10µg/mL称取0.25g（精确至0.0002g）三氯乙酸，用水稀释至1000mL，再从稀释后的溶液中吸取10mL，用水稀释至250mL。5.16.4操作步骤5.16.4.1准确称取1g～5g有代表性样品（样品中三氯乙醛和三氯乙酸总含量大于1000mg/kg者称1g，低于100mg/kg者称5g，精确至0.001g），置入250mL干燥的三角瓶中，然后准确加100mL蒸馏水振荡15分钟，过滤，弃去最初约20mL滤液，吸取滤液5.0mL于25mL比色管内。5.16.4.2在通风条件下加入5mL吡碇（5.15.3.3），摇动混匀，再加30%氢氧化钠（5.15.3.4）5mL，摇动1分钟混匀后置于沸水浴中加热3分钟，然后将比色管置于冷水中冷却2分钟，静置分层后吸取吡啶层溶液4.0mL于5mL试管中，加入1mL3%联苯胺—甲酸（5.15.3.7）溶液，混匀后静置30分钟，然后依次倒入1cm比色皿中，在分光光度计530nm处比色，测定其吸光度值，以所得吸光度值与标准工作曲线比较，算出待测溶液浓度，而后按5.15.5.1计算公式算出样品中三氯乙醛和三氯乙酸的总含量