DB35T 1868-2019 塑料制品中全氟辛酸含量的测定 气相色谱法

ICS83.040.30G31DB35福建省地方标准DB35/T1868—2019塑料制品中全氟辛酸含量的测定气相色谱法Determinationofpentadecafluorooctanoicacidinplasticproducts—Gaschromatographymethod2019-09-11发布2019-12-11实施福建省市场监督管理局发布DB35/T1868—2019I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12原理..............................................................................13试剂和材料........................................................................14仪器与设备........................................................................15试样..............................................................................16分析步骤..........................................................................27结果计算..........................................................................38精密度............................................................................3附录A（资料性附录）全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图..................................4DB35/T1868—2019II前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会（SAFJ/TC7）归口。本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建技术师范学院、国家塑料制品质量监督检验中心（福州）。本标准主要起草人：魏琳琳、庄凌峰、陈仕人、林伟、张兵、田燕鸣、张欣涛、林昭亮、陈国电、林针钦。DB35/T1868—20191塑料制品中全氟辛酸含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了塑料制品中全氟辛酸含量的气相色谱测定方法。本标准适用于塑料制品中全氟辛酸含量的测定，方法检出限为0.005mg/kg。2原理试样粉碎后经甲醇提取，用对甲苯磺酸和N,N'-二环己基碳二亚胺作衍生化试剂，将提取的全氟辛酸转化成全氟辛酸甲酯，用气相色谱仪测定，外标法定量。3试剂和材料3.1除另有说明外，所用试剂等级均为分析纯。3.2液氮。3.3无水甲醇。3.4对甲苯磺酸。3.5全氟辛酸标准品：纯度＞99.0%。3.6N,N'-二环己基碳二亚胺。3.7标准工作溶液：用无水甲醇（3.3）将全氟辛酸（3.5）配成质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的工作溶液。3.8高纯氮气：纯度≥99.999%。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD）。4.2分析天平：感量0.1mg。4.3高速粉碎仪。4.4水浴锅。4.5滤膜：0.22μm有机相滤膜。4.6氮吹仪。4.7标准分样筛：18目。5试样取有代表性的适量塑料制品样品，剪成约5mm×5mm，置于液氮（3.2）罐中冷冻10min后于高速粉碎仪（4.3）粉碎，将粉碎样过标准分样筛（4.7）后进行试验。DB35/T1868—201926分析步骤6.1试样处理称取2.0g（精确至0.1mg）样品于25mL的具塞三角瓶中，加入15mL无水甲醇（3.3），超声30min，过滤（4.5）；在所得滤液中加入0.1g对甲苯磺酸（3.4）、1.0gN,N'-二环己基碳二亚胺（3.6）于40℃水浴超声5min。将所得溶液于40℃水浴氮吹近干，再用无水甲醇（3.3）定容到1.0mL，混匀待测。6.2标准工作溶液处理分别取3.7中全氟辛酸质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液各1.0mL于8支25mL的具塞三角瓶中，分别加入0.1g对甲苯磺酸（3.4）、1.0gN,N'-二环己基碳二亚胺（3.6）和15mL无水甲醇（3.3）于40℃水浴超声5min。将所得溶液于40℃水浴氮吹近干，再用无水甲醇（3.3）定容到1.0mL，混匀待测。6.3空白实验随行试样做空白试验。6.4测定条件6.4.1气相色谱条件使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出分析通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下面给出的参数证明是可行的：a)毛细管色谱柱：DB-5柱（30m×0.25mm×0.25μm）或性能相当的色谱柱；b)柱温：初温40℃，保持1min，以10℃/min升温至80℃，再以20℃/min升温至260℃，保持5min；c)进样口温度：250℃；d)检测器温度：300℃，尾吹流量：25mL/min；e)载气（N2）：流速为1.0mL/min；f)进样方式：脉冲分流进样，脉冲压力35psi，脉冲时间0.75min，分流比为10:1；g)进样量：1μL。6.4.2标准曲线的绘制按6.4.1规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对标准工作溶液（6.2）进行测定。以标准工作溶液（3.7）中全氟辛酸浓度为横坐标（单位为μg/mL），以对应全氟辛酸甲酯峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。色谱图参见附录A。6.4.3试样溶液的测定按6.4.1规定设定的仪器操作条件，待仪器稳定后，对处理好的样品溶液（6.1）进行测定，扣除空白值，得到全氟辛酸甲酯峰面积值。DB35/T1868—201937结果计算按式（1）计算样品中全氟辛酸的含量：331010mfVCX..................................(1)式中：X——样品中全氟辛酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——试样溶液中全氟辛酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——定容体积，单位为毫升（mL）；f——稀释因子；m——样品质量，单位为克（g）；计算结果保留到小数点后一位。8精密度在重复性条件下获得的三次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。DB35/T1868—20194AA附录A（资料性附录）全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图如图A.1所示。图A.1全氟辛酸标准工作溶液气相色谱图_________________________________3.839-全氟辛酸甲酯HZmin04820004000DB35/T1868－2019福建省地方标准塑料制品中全氟辛酸含量的测定气相色谱法DB35/T1868—2019*2019年9月第一版2019年9月第一次印刷