GB 1647-1979 食品工业用保险粉

中华人民共和国国家标准食品工业用保险粉GB1647-79━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于锌粉与二氧化硫作用而制得的保险粉(低亚硫酸钠),主要用于食品工业,也用于制药工业。分子式：Na2S2O4分子量：174.10(按1973年国际原子量)一、技术要求1.食用保险粉应符合下列要求：────────────────────┬──────────────指标名称│指标────────────────────┼──────────────(1)外观│白色结晶粉末────────────────────┼──────────────(2)低亚硫酸钠(Na2S2O4)含量,％≥│90────────────────────┼──────────────(3)水不溶物含量,％≤│0.10────────────────────┼──────────────(4)重金属(Pb)含量,％≤│0.002────────────────────┼──────────────(5)砷(As)含量,％≤│0.0001────────────────────┼──────────────(6)锌(Zn)含量,％≤│0.008────────────────────┼──────────────(7)硫化物(Na2S)含量│符合本标准第三章第11条规定────────────────────┴──────────────二、验收规则2.保险粉应由生产厂进行检验,生产厂应保证所有出厂的保险粉都符合本标准的要求。每一批出厂的保险粉都应附有一定格式的质量证明书。3.用户应按本标准各项规定,对所收到的产品进行检验,检查其指标是否符合本标准的要求。4.取样办法：每个批号取样不少于1瓶,在100瓶以上的产品,抽取样品不少于2%。将样品保存在密闭容器内避免见光,并注明：生产厂名称、产品名称、取样日期、批号,由检验部门进行检验。5.当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决。三、检验方法6.低亚硫酸钠(Na2S2O4)含量的测定(1)试剂和溶液碘(GB675-65):分析纯,0.1N标准溶液(按GB601-65《化学试剂标准溶液制备方法》配制)：氢氧化钠(GB629-65):化学纯,10%溶液；酚酞(HGB3039-59):1%乙醇溶液；甲醛溶液(GB685-65):化学纯,25%碱性甲醛溶液；可溶性淀粉(HGB3095-59):三级品,1%溶液；冰乙酸(GB676-65):化学纯,5%溶液：25%碱性甲醛溶液的配制：于100毫升甲醛溶液中加入几滴酚酞指示剂,并加入10%氢氧化钠溶液至溶液呈现红色不褪为止。再加水稀释为150毫升(红色消失时加氢氧化钠溶液至呈现红色为止)。(2)测定手续：用预先盛有15毫升25%碱性甲醛溶液的30毫升高型称量瓶,称取1～1.5克(称准至0.0002克)样品,用玻璃棒搅拌至完全溶解后,移入250毫升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度摇匀,用移液管吸取25毫升试液,置于250毫升三角瓶中,用5%冰乙酸溶液中和至中性,并多加1毫升,加入4毫升1%淀粉溶液。立即以0.1N碘标准溶液滴定至溶液呈现浅蓝色,在30秒内不消失即为终点。低亚硫酸钠(Na2S2O4)含量%(X1)按式(1)计算：N×V×0.0435X1=─────────×100.................................(1)25G×───250式：V——碘标准溶液耗用量,毫升；N——碘标准溶液的当量浓度；G——样品重量,克；0.0435——每克当量低亚硫酸钠的克数。7.水不溶物含量的测定称取10克(称准至0.1g)样品,置于400毫升烧杯中,发入200毫升新煮沸并冷却的蒸馏水,搅拌至溶解。用已经在100～105℃干燥至恒重的G3号砂蕊漏斗过滤。用蒸馏水洗涤残渣至滤液无硫酸根反应为止。残渣在100～105℃烘干至恒重。水不溶物含量%(X2)按式(2)计算：G2-G1X2=───×100..................................(2)G式中：G2——干燥后漏斗与残渣一总重量,克；G1——漏斗重量,克；G——样品重量,克。8.重金属(Pb)含量的测定(1)试剂和溶液：过氧化氢30%(HGB3109-59):二级(分析纯)；硝酸(GB626-65):分析纯；冰乙酸(GB676-65):分析纯,30%溶液；溴水：溴的饱和水溶液；氢氧化钠(GB629-65):分析纯,10%溶液；饱和硫化氢溶液；铅标准溶液：称取0.1600克硝酸铅(HGB3226-60,二级)溶于少量蒸馏水及1毫升硝酸中,溶解后移入1000毫升容量瓶内,加蒸馏水稀释至刻度。再吸取此溶液10毫升移入100毫升容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,每毫升含Pb为0.01毫克。(2)测定手续；取30毫升蒸馏水,加入10毫升30%过氧化氢,混匀,小心加入2克(称准至0.1克)样品溶解。加入5毫升硝酸,在砂浴上蒸干,冷后用20毫升蒸馏水溶解残渣,加溴水几滴保持黄色,加热至沸,使黄色褪去,加酚酞指示剂1滴,用10%氢氧化钠溶液调至呈碱性,用稀盐酸调至红色刚褪,过滤于50毫升量筒中,用蒸馏水洗涤残渣多次,加蒸馏水稀释至40毫升(溶液甲)。A管：取25毫升溶液甲,置于50毫升钠氏比色管中,加入0.5毫升30%冰乙酸溶液,用蒸馏水稀释至40毫升。B管：取5毫升溶液甲,置于另一个50毫升钠氏比色管中,加入2毫升铅标准溶液,0.5毫升30%冰乙酸溶液,用蒸馏水稀释至40毫升。A、B二管各加10毫升饱和硫化氢溶液,摇匀后在暗处放置10分钟进行比色,A管暗色不深于B管,即重金属(Pb)含量小于0.002%。9.砷(As)含量的测定(1)试剂和溶液：盐酸(GB622-65):分析纯；硫酸(GB625-65):分析纯；碘化钾(HGB3526-62):二级(分析纯),15%溶液；氯化亚锡(GB638-65):分析纯,10%酸性溶液；无砷金属锌(HGB3073-59):二级(分析纯)；乙酸铅棉花：以5%乙酸铅(HGB3063-59,二级)溶液浸润脱脂棉花,挤干,于105℃烘干,保存于密闭瓶中；溴化汞试纸：将致密平滑滤纸剪成小块,浸入5%溴化汞(HGB3237-60,二级)的乙醇溶液中,取出置阴凉处凉干,保存于密闭的棕色瓶中；砷标准溶液：称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的0.1320克亚砷酸酐(GB673-65,分析纯)溶于1.2毫升10%氢氧化钠溶液中,移入1000毫升容量瓶内,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含砷为0.1毫克。临用时用蒸馏水稀释成每毫升含砷为0.005毫克。(2)测定手续：取样品2克(准确至0.1克)置于蒸发器中,加15毫升蒸馏水,小心缓慢地加入10毫升硫酸,置砂浴上蒸发至干,并冒白烟,放冷。用25毫升蒸馏水溶解和冲洗残渣,移入测砷瓶中,加5毫升盐酸,5毫升15%碘化钾溶液及5滴10%酸性氯化亚锡溶液,摇匀后放置10分钟,加无砷金属锌2克,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管塞上,放置于25～30℃暗处1小时,溴化汞试纸呈现的棕黄色不得深于标准,即砷(As)含量小于0.0001%。标准是取0.4毫升砷标迅溶液与样品溶液同时同样处理。10.锌(Zn)含量的测定(1)试剂和溶液：氨水(GB631-65):分析纯；硫酸铵(HGB3054-59):二级(分析纯),25%溶液；抗坏血酸：分析纯,10%溶液；硫脲(HGB3365-60)：二级(分析纯),10%溶液；亚铁氰化钾(HGB3152-60)：二级(分析纯),1%溶液,贮存于棕色瓶中；锌标准溶液：称取0.1245克氧化锌(HGB3177-60,二级)于100毫升蒸馏水及1毫升硫酸中,溶解后移入1000毫升容量瓶内,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含锌为0.1毫克。(2)测定手续：取20毫升蒸馏水,加10毫升30%过氧化氢,5毫升氨水,混匀后将称取的2克(称准至0.10克)样品,在不断搅拌下,小心倾入,混匀后在砂浴上蒸干,冷后加盐酸润湿残渣,再蒸干。加30毫升蒸馏水、1毫升盐酸,加热至沸,加酚酞指示剂一滴,用氨水调至呈碱性,用稀盐酸调至红色刚褪,过滤于100毫升容量瓶中,用蒸馏水洗涤残渣多次,加水至刻度,摇匀。取25毫升上述溶液,置于50毫升纳氏比色管中,加0.5毫升盐酸,0.5毫升10%抗坏血酸溶液,1毫升10%硫脲溶液,2毫升25%硫酸铵溶液,加入1毫升1%亚铁氰化钾溶液,加蒸馏水至刻度,摇匀,10分钟后产生的浊度不得深于标准,即锌(Zn)含量小于0.008%。标准是取0.4毫升锌标准溶液与样品溶液同样处理。11.硫化物(Na2S)含量的测定(1)试剂和溶液：氢氧化钠(GB629-65)：分析纯,10%溶液；乙酸铅(HGB3063-59)：二级(分析纯),10%溶液；亚铅酸钠溶液的配制：于10％乙酸铅溶液中,滴加10%氢氧化钠溶液,直至生成的沉淀不再溶解；硫化钠标准溶液：称取3.1克未潮解硫化钠(Na2S·9H2O)(HGB3121-59,二级)溶于蒸馏水,移入1000毫升容量瓶中,加水蒸馏稀释至刻度,此溶液每毫升含硫化钠为1毫克。(2)测定手续：取具塞的小试管,加入10毫升新煮沸并冷却的蒸馏水、5滴亚铅酸钠溶液,将1克(称准至0.1克)样品倾入,立即密闭试管,振荡,二分钟内呈现的颜色不得深于标准,即硫化钠(Na2S)含量小于0.1%。标准是取0.5毫升硫化钠标准溶液加入新煮沸并冷却的蒸馏水至10毫升,5滴亚铅酸钠溶液,将0.5克(称准至0.005克)样品倾入(与样品管同时操作),立即密闭试管,振荡。四、包装及标志12.食用保险粉用有色玻璃瓶包装,严密封口,瓶上注明：制造厂名称、低亚硫酸钠(Na2S2O4)含量及杂质最高含量、批号、净重、生产日期和出厂日期,以资验收单位核验备查之用。━━━━━━━━━注：自本标准实施之日起,原部标准HG2-813-75作废。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━国家标准总局发布1980年1月1日实施中华人民共和国化学工业部提出上海硫酸厂起草中华人民共和国卫生部