8 食品添加剂 硬脂酸（十八烷）

1食品添加剂硬脂酸（十八烷酸）1.范围本标准适用于以硬脂酸和棕榈酸为主的脂肪制得的食品添加剂硬脂酸（十八烷酸）。食品添加剂硬脂酸（十八烷酸）为白色至淡黄色硬质固体。2.分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C18H36O22.2结构式2.3相对分子质量284.483技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法酸值(以KOH计)/（mg/g）196~211附录A中A.2碘值（以碘计）/（g/100g）≤≤7附录A中A.3皂化值(以KOH计)/（mg/g）197~212附录A中A.4水分，w/%≤0.2GB/T6283灼烧残渣，w/%≤0.1GB/T9741。2g样品，灼烧温度为675℃±25℃。不皂化物，w/%≤1.5附录A中A.5结晶点，℃54.5~69GB/T7533铅(Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.121附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2酸值的测定A.2.1试剂A.2.1.1乙醇：预先煮沸，并用氢氧化钠中和。A.2.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.2.1.3酚酞指示液：10g/L。A.2.2分析步骤称取约5g样品，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，用75mL～100mL热乙醇溶解，加0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，保持30s不褪色为终点。A.2.3结果计算酸值w1,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：1VcMwm…………………………(A.1)式中：V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。A.3碘值的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1四氯化碳。A.3.1.2韦氏溶液：所有物料和玻璃器皿均需干燥，取一氯化碘19.00g，溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清，过滤。贮存于阴凉暗处。A.3.1.3碘化钾溶液：100g/L。A.3.1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。A.3.1.5淀粉指示液：10g/L。A.3.2分析步骤在玻璃套管中称取约0.5g样品，精确至0.0002g，将其放入300mL具玻璃塞锥形瓶中，加10mL四氯化碳，用移液管吸入25mL韦氏溶液，摇匀。塞紧塞子，于阴凉（20℃～25℃）暗处放置30min。加15mL碘化钾溶液和100mL水。在强烈摇动下用硫代硫酸钠滴定至黄色接近消失，加1mL～2mL淀粉指示液，并继续滴定至蓝色消失为止。2同样进行空白试验。A.3.3结果计算碘值w2,以碘计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式(A.2)计算:mcVVw69.12)(102…………………………(A.2)式中：V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V1——样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——样品质量的数值，单位为克(g)；A.4皂化值的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1无水乙醇。A.4.1.2氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.4.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.4.1.4酚酞指示液：10g/L。A.4.2分析步骤称取约2g样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入（25±0.02)mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴中加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时进行空白试验。A.4.3结果计算皂化值w3,以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)计算:2203)(mcMVVw………………………(A.3)式中：V0——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V2——样品消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m2——样品质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。A.5不皂化物A.5.1试剂和材料A.5.1.1氢氧化钾。A.5.1.2乙醇。A.5.1.3石油醚。3A.5.1.4氢氧化钠溶液：1mol/LA.5.1.5氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.02mol/L。A.5.1.6酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步骤称取约5.0g样品，精确至0.0001g，置于250mL烧瓶中，加入由2g氢氧化钾和40mL乙醇组成的溶液，装上回流冷凝器，小心煮沸回流1h，至完全皂化为止。将烧瓶中的内容物移入一具玻璃塞的萃取量筒（长约30cm，直径3.5cm，标有40、80和130mL的刻度）。用一定量的乙醇洗涤烧瓶，一并加入量筒，至40mL。再用煮沸并冷却后的水洗涤，洗液并入量筒，并加至80mL。用数毫升石油醚小心洗涤烧杯，将洗液加入量筒，冷却量筒中的内容物至室温，再加50mL石油醚。加塞，强烈振摇量筒1min以上，静置后应分成透明的两层。尽可能完全地将上层石油醚层吸入一500mL分液漏斗，但不带任何下层液。另用石油醚如上萃取和吸出共六次以上，每次用50mL石油醚并均经强烈振摇。集中所有萃取液，每次用25mL10%乙醇洗涤石油醚，直到洗出液对石蕊呈中性为止。弃去洗涤液。将石油醚萃取液放入一已知重量的烧杯中，用10mL石油醚淋洗分页漏斗，洗液并入烧杯。将石油醚在蒸气浴上蒸发至恰好干，然后在75℃~80℃，200mmHg下干燥至恒重，或在100℃下干燥30min。放入干燥器中冷却，称重，为不皂化物的未校准值。按如下方法测定残渣中的脂肪酸含量，将蒸发残渣溶于50mL温乙醇中，乙醇中含有酚酞指示液数滴，并预经氢氧化钠溶液中和至微粉红色。用氢氧化钠滴定溶液滴定至同样呈色。每毫升0.02mol/L氢氧化钠相当于脂肪酸5.659mg，以油酸计。从未校准的不皂化物中减去脂肪酸的量，即为样品中不皂化物的量。