GB 1886.71-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1，2-二氯乙烷

书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．７１—２０１５食品安全国家标准食品添加剂　１，２二氯乙烷２０１５０９２２发布２０１６０３２２实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．７１—２０１５１　　　　食品安全国家标准食品添加剂　１，２二氯乙烷１　范围本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂１，２二氯乙烷。２　化学名称、结构式、分子式和相对分子质量２．１　化学名称１，２二氯乙烷２．２　结构式ＣＣｌＨＨＣＨＨＣｌ２．３　分子式Ｃ２Ｈ４Ｃｌ２２．４　相对分子质量９８．９６（按２００７年国际相对原子质量）３　技术要求３．１　感官要求感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项目要　　求检验方法色泽无色状态透明易流动油状液体取适量样品置于清洁、干燥的具塞锥形瓶中，在自然光线下，观察其色泽和状态３．２　理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．７１—２０１５２　　　　表２　理化指标项　　目指　标检验方法折光率（ｎ２０Ｄ）１．４４４～１．４４６ＧＢ／Ｔ６１４相对密度（ｄ２０２０）１．２４５～１．２５５ＧＢ５００９．２沸程／℃８２～８５ＧＢ／Ｔ６１５水分，狑／％≤０．０３ＧＢ／Ｔ６０６酸度（以盐酸计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０附录Ａ中Ａ．３游离卤素试验通过试验附录Ａ中Ａ．４蒸发残渣，狑／％≤０．００２ＧＢ／Ｔ９７４０铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１．０ＧＢ５００９．１２犌犅１８８６．７１—２０１５３　　　　附　录　犃检验方法犃．１　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２　鉴别试验犃．２．１　溶解性犃．２．１．１　有机溶剂溶解性：取５ｍＬ样品于１００ｍＬ具塞比色管中，分别任取１～１０倍体积比的乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂与样品混合，振摇１ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，观察是否分层。试样应与乙醇、乙醚、丙酮混溶。犃．２．１．２　水溶解性：取０．５ｍＬ样品于１００ｍＬ具塞比色管中，加入１００倍以上体积比的水与样品混合，振摇１ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，观察是否分层。试样溶于约１２０倍体积的水。犃．２．２　１，２二氯乙烷的质谱定性犃．２．２．１　方法提要试样直接注入气相色谱质谱仪中，１，２二氯乙烷在毛细管色谱柱中分离后，用气相色谱质谱仪采用全扫描方式进行检测定性。犃．２．２．２　试剂和材料犃．２．２．２．１　１，２二氯乙烷标准品：纯度大于等于９９％。犃．２．２．２．２　正己烷：色谱纯。犃．２．２．３　仪器和设备气相色谱质谱仪。犃．２．２．４　鉴别方法犃．２．２．４．１　参考气相色谱测定条件参考气相色谱测定条件如下：ａ）　色谱柱：毛细管色谱柱ＷＡＸＭＳ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ或相当者；ｂ）进样口温度：２３０℃；ｃ）进样方式：分流进样，分流比１∶５０；ｄ）进样量：０．２μＬ；ｅ）柱温：初始温度４０℃，以５℃／ｍｉｎ的速率升温至９０℃，以４０℃／ｍｉｎ的速率升温至２５０℃；ｆ）载气：氦气，纯度大于等于９９．９９９％；犌犅１８８６．７１—２０１５４　　　　ｇ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ（恒流）。犃．２．２．４．２　参考质谱测定条件参考质谱测定条件如下：ａ）　气相色谱质谱接口温度：２８０℃；ｂ）离子源：电子轰击离子源，７０ｅＶ；ｃ）离子源温度：２３０℃；ｄ）溶剂延迟：２ｍｉｎ；ｅ）质量扫描方式：全扫描；ｆ）离子扫描范围（犿／狕）：２０～３００。犃．２．２．４．３　测定在Ａ．２．２．４．１和Ａ．２．２．４．２的条件下注入标准溶液０．２μＬ，进行气相色谱质谱分析。１，２二氯乙烷的参考保留时间为３．６９０ｍｉｎ。标准品的质谱图参见附录Ｂ中图Ｂ．１。犃．３　酸度（以盐酸计）的测定犃．３．１　试剂和材料犃．３．１．１　乙醇。犃．３．１．２　氢氧化钠标准滴定溶液，犮（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．１．３　酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。犃．３．２　仪器和设备犃．３．２．１　分析天平：感量０．０００１ｇ。犃．３．２．２　具塞锥形瓶：１００ｍＬ。犃．３．２．３　单标移液管：２５ｍＬ。犃．３．２．４　滴定管：１０ｍＬ，最小刻度０．０５ｍＬ。犃．３．３　分析步骤取乙醇２５ｍＬ，移入１００ｍＬ具玻塞的磨沙口锥形烧瓶中，加酚酞指示液２滴。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至首次出现淡粉红色。用单标移液管加入试样２５ｍＬ（约３１ｇ），混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至再次出现淡粉红色，记录此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。其消耗量不应超过０．８５ｍＬ。犃．３．４　结果计算酸度（以盐酸计）狑２，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ），按式（Ａ．１）计算：狑２＝犮×犞１×犕ρ×犞×１０００…………………………（Ａ．１）　　式中：犮　　———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕———盐酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），犕（ＨＣｌ）＝３６．４５；ρ———试样的密度，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）；犞———试样的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犌犅１８８６．７１—２０１５５　　　　１０００———换算系数。犃．４　游离卤素试验犃．４．１　试剂和材料犃．４．１．１　碘化钾溶液：１０％。犃．４．１．２　淀粉溶液：取１ｇ淀粉与０．０１ｇ红氧化汞混合，加入足够的冷水使成稀薄糊状。加沸水２０ｍＬ，在不断搅拌下煮沸１ｍｉｎ，冷却。取澄清液供用。犃．４．２　分析步骤取试样１０ｍＬ，加１０％碘化钾溶液（Ａ．４．１．１）１０ｍＬ和淀粉溶液（Ａ．４．１．２）１ｍＬ混合后，强烈振摇２ｍｉｎ，静置分层后，观察水层颜色是否变蓝，水层颜色不变蓝为通过试验。犌犅１８８６．７１—２０１５６　　　　附　录　犅１，２二氯乙烷标准品气相色谱质谱图　　１，２二氯乙烷标准品气相色谱质谱图见图Ｂ．１。图犅．１　１，２二氯乙烷标准品气相色谱质谱图