GB 1886.74-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾

书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．７４—２０１５食品安全国家标准食品添加剂　柠檬酸钾２０１５１１１３发布２０１６０５１３实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．７４—２０１５Ⅰ　　　　前　　言　　本标准代替ＧＢ１４８８９—１９９４《食品添加剂　柠檬酸钾》。本标准与ＧＢ１４８８９—１９９４相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准　食品添加剂　柠檬酸钾”；———增加了理化指标中含量指标的范围；———增加了理化指标中透光率、硫酸盐、草酸盐、氯化物、易炭化物、水不溶物、铁盐、钙盐；———修改了理化指标中铅（Ｐｂ）的指标；———修改了分析方法。犌犅１８８６．７４—２０１５１　　　　食品安全国家标准食品添加剂　柠檬酸钾１　范围本标准适用于以柠檬酸和氢氧化钾或碳酸钾为原料制得的食品添加剂柠檬酸钾。２　化学名称、分子式、结构式、相对分子质量２．１　化学名称２羟基丙烷１，２，３三羧酸钾２．２　分子式Ｃ６Ｈ５Ｋ３Ｏ７·Ｈ２Ｏ２．３　结构式２．４　相对分子质量３２４．４１（按２０１１年国际相对原子质量）３　技术要求３．１　感官要求感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项　目指　标检验方法色泽白色或无色状态结晶状颗粒或粉末取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态３．２　理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．７４—２０１５２　　　　表２　理化指标项　　目指　标检验方法柠檬酸钾含量（以干基计），狑／％９９．０～１００．５附录Ａ中Ａ．４透光率／％≥９５．０ＧＢ６７８２干燥减量，狑／％３．０～６．０ＧＢ５００９．３直接干燥法ａ碱度通过试验ＧＢ６７８２硫酸盐，狑／％≤０．０１５附录Ａ中Ａ．５草酸盐，狑／％≤０．０３附录Ａ中Ａ．６氯化物，狑／％≤０．００５ＧＢ６７８２易炭化物≤１．０ＧＢ６７８２铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．１２总砷（以Ａｓ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１．０ＧＢ５００９．１１水不溶物通过试验ＧＢ６７８２铁盐／（ｍｇ／ｋｇ）≤５．０ＧＢ６７８２钙盐，狑／％≤０．０２ＧＢ６７８２　　ａ干燥温度为１８０℃±２℃，干燥至恒重。犌犅１８８６．７４—２０１５３　　　　附　录　犃检验方法犃．１　警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。犃．２　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备；所用溶液除另有说明外，均为水溶液。犃．３　鉴别试验犃．３．１　试剂和材料犃．３．１．１　５％盐酸溶液：量取１１７ｍＬ盐酸，稀释至１０００ｍＬ。犃．３．１．２　５％硫酸溶液：量取２９ｍＬ硫酸，缓缓注入约７００ｍＬ水中，冷却，稀释至１０００ｍＬ。犃．３．１．３　硫酸汞溶液：称取氧化汞５ｇ，加水４０ｍＬ，缓慢加入浓硫酸２０ｍＬ，边加边搅拌，加水４０ｍＬ搅拌使之溶解。犃．３．１．４　高锰酸钾溶液：犮（１５ＫＭｎＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．１．５　吡啶乙酸酐溶液（３＋１）：将吡啶和乙酸酐按３∶１混合。犃．３．２　分析步骤犃．３．２．１　取少量试样于２５ｍＬ坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。犃．３．２．２　取试样溶液２ｍＬ，加硫酸溶液数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇，紫色即消失；再加入硫酸汞溶液１滴，生成白色沉淀。犃．３．２．３　取试样溶液约５ｍＬ，加吡啶乙酸酐约５ｍＬ，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。犃．３．２．４　取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显现紫罗兰色。犃．４　柠檬酸钾含量（以干基计）的测定犃．４．１　试剂和材料犃．４．１．１　高氯酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．１．２　结晶紫指示液：５ｇ／Ｌ。犃．４．１．３　冰乙酸。犃．４．２　分析步骤称取烘干后试样０．２５ｇ，精确至０．０００２ｇ，加冰乙酸４０ｍＬ，微微加热溶解，冷却后，加２滴结晶紫犌犅１８８６．７４—２０１５４　　　　指示液，用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。用相同的方法做空白试验。犃．４．３　结果计算柠檬酸钾含量（以干基计）的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝犮（犞１－犞０）×犕犿×１０００×１００％…………………………（Ａ．１）　　式中：犮　　———高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犞１———试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞０———空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犕———柠檬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［Ｍ（１３Ｃ６Ｈ５Ｋ３Ｏ７）＝１０２．１］；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．２％。犃．５　硫酸盐的测定按照ＧＢ６７８２的规定进行，其中加入硫酸盐标准溶液Ⅱ１５ｍＬ。犃．６　草酸盐的测定按照ＧＢ６７８２的规定进行，其中草酸标准溶液Ⅱ（０．０５ｇ／Ｌ）的配制为吸取草酸标准溶液Ⅰ２０ｍＬ，加水稀释至１００ｍＬ。称取试样０．５ｇ（精确至０．０１ｇ）。