GB 1886.75-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐

中华人民共和国国家标准GB1886.75—2016食品安全国家标准食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.75—20161食品安全国家标准食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐1范围本标准适用于以畜禽毛、羽为原料经水解,或以淀粉质为原料经大肠杆菌EscherichiacoliK-12发酵制得的食品添加剂L-半胱氨酸盐酸盐。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐一水物L-2-氨基-3-巯基丙酸盐酸盐无水物2.2分子式C3H7NO2S·HCl·H2OC3H7NO2S·HCl2.3结构式2.3.1L-半胱氨酸盐酸盐一水物2.3.2L-半胱氨酸盐酸盐无水物2.4相对分子质量175.64一水物(按2007年国际相对原子质量)157.62无水物(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.75—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态结晶或结晶性粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标一水物无水物检验方法L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计),w/%98.5~101.098.0~102.0附录A中A.3比旋光度αm(20℃,D)/[(°)·dm2/kg]+5.5~+7.0+5.6~+8.9附录A中A.4pH1.5~2.01.5~2.0附录A中A.5氯化物(以Cl计),w/%19.8~20.822.3~22.6附录A中A.6干燥减量,w/%8.0~12.0≤2.0附录A中A.7灼烧残渣,w/%≤0.100.10附录A中A.8透光率,w/%≥98.098.0附录A中A.9硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.030.03附录A中A.10铵盐(以NH4计),w/%≤0.020.02附录A中A.11其他氨基酸,w/%≤0.50.5附录A中A.12铁盐(以Fe计)/(mg/kg)≤10.010.0附录A中A.13重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤1010附录A中A.14砷(As)/(mg/kg)≤1.01.0附录A中A.15GB1886.75—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有标注其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验称取试样约1mg,加溴化钾约120mg,研磨均匀,压片,录制试样的红外光谱图,应与L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准红外光谱图一致,见附录B。A.3L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要采用碘作氧化剂将待测的试样氧化,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘,间接计算出氧化试样所消耗碘的量,根据氧化试样所消耗的碘量,最后计算出试样的含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1盐酸溶液:10%。A.3.2.2硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.1mol/L。A.3.2.3碘标准滴定溶液:0.05mol/L。A.3.2.4淀粉指示液:10g/L。A.3.3分析步骤称取试样约0.25g,精确至0.0001g,加水20mL及碘化钾4g,振摇溶解后,加盐酸溶液5mL,用胖肚吸管加入碘标准滴定溶液25mL,于暗处放置15min,再置于冰浴中冷却5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,临近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。A.3.4结果计算L-半胱氨酸盐酸盐含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c1×(V1-V2)×Mm1×1-w2()×1000×100%…………………………(A.1)式中:c1———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———L-半胱氨酸盐酸盐的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C3H7NO2S·HCl)=157.6];GB1886.75—20164m1———试样的质量,单位为克(g);w2———试样的干燥减量,%;1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4比旋光度αm(20℃,D)的测定A.4.1仪器和设备旋光仪(精度±0.001°):用钠光灯(钠光谱D线589.3nm)作为光源。A.4.2试剂和材料盐酸溶液:1mol/L。A.4.3分析步骤称取试样约8g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液溶解,调节溶液温度至20℃,稀释至刻度,摇匀。用少量此液冲洗旋光管数次,再缓缓将此液注入旋光管中(勿使发生气泡),将旋光管置于旋光仪内检测。A.4.4结果计算试样在20℃下对钠光谱D线的比旋光度αm(20℃,D),按式(A.2)计算:αm(20℃,D)=100×αl×c2………………………………(A.2)式中:100———换算系数;α———旋光仪测得的旋光度,单位为度(°);l———旋光管的长度,单位为分米(dm);c2———100mL溶液中所含被测物质的质量(以干基计),单位为克(g)。A.5pH的测定称取试样0.20g,加水20mL溶解,用pH计测定。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。A.6氯化物(以Cl计)的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1硝基苯。A.6.1.2过氧化氢:30%。A.6.1.3硝酸溶液:吸取硝酸50mL,加水稀释至100mL,摇匀。A.6.1.4高锰酸钾溶液:0.01mg/mL。A.6.1.5硝酸银标准滴定溶液:0.1mol/L。GB1886.75—20165A.6.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液:0.1mol/L。A.6.1.7硫酸铁铵指示液。A.6.2分析步骤称取试样约0.25g,精确至0.0001g,加10mL水与10mL硝酸溶液溶解后,用胖肚吸管加入硝酸银标准滴定溶液25mL与高锰酸钾溶液50mL,水浴加热30min,放冷,滴加过氧化氢溶液至溶液成无色,然后加入硫酸铁铵指示剂8mL和硝基苯1mL,用硫氰酸铵滴定液滴定。同时做空白试验。A.6.3结果计算氯化物(以Cl计)的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=c3×(V3-V4)×Mm2×1000×100%…………………………(A.3)式中:c3———硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V3———空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V4———试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(Cl-)=35.45];m2———试样的质量,单位为克(g);1000———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.7干燥减量的测定A.7.1分析步骤A.7.1.1将称量瓶置于真空干燥箱中,于室温下减压至低于2.67kPa,前后两次称量误差不大于0.0003g,记录。A.7.1.2称取试样约2g,精确至0.0001g,平铺于称量瓶内厚度不超过5mm,如果试样是晶体,快速粉碎至2mm以下的小粒,敞开置于干燥箱内,瓶盖立于旁边。在室温下,减压至低于2.67kPa,干燥24h。结束后盖好瓶盖移出,称重。A.7.2结果计算干燥减量的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m3-m4m3-m5×100%…………………………(A.4)式中:m3———称量瓶和试样的质量,单位为克(g);m4———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m5———称量瓶的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。GB1886.75—20166A.8灼烧残渣的测定称取试样约1g,精确至0.0001g。按照GB5009.4规定的方法测定。A.9透光率的测定A.9.1仪器设备分光光度仪。A.9.2分析步骤称取试样0.50g,加10mL水溶解,摇匀后用1cm的石英比色皿,以水为空白对照,于波长430nm下测定试样溶液的透光率,记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.10硫酸盐(以SO4计)的测定A.10.1试剂和材料A.10.1.1硫酸钾标准溶液:0.1mg/mL。A.10.1.2盐酸溶液:10%。A.10.1.3氯化钡溶液:1mol/L。A.10.2分析步骤称取试样0.70g,加水溶解至40mL(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性;溶液如不澄清,应过滤),置于50mL纳氏比色管中,加盐酸溶液2mL,摇匀,即得试样溶液。另取硫酸钾标准溶液2.1mL,置于另一支50mL纳氏比色管中,加水稀释至40mL,加盐酸溶液2mL,摇匀,即得标准对照溶液。在试样溶液与标准对照溶液中,分别加入氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分摇匀,放置10min,同置于黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。若试样溶液的浊度不高于标准对照溶液的浊度,则硫酸盐含量≤0.03%。A.11铵盐(以NH4计)的测定A.11.1试剂和材料A.11.1.1氧化镁。A.11.1.2氯化铵标准溶液:0.01mg/mL。A.11.1.3无氨蒸馏水。A.11.1.4盐酸溶液:10%。A.11.1.5氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠4.3g,加水溶解并定容至100mL。A.11.1.6碱性碘化汞钾溶液:取碘化钾10g,加水10mL溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,边加边搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上,并用适量的水稀释使成200mL,静置,使沉淀。用时取上层澄清液。GB1886.75—20167A.11.2分析步骤称取试样0.10g,置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水200mL,加氧化镁1g,加热蒸馏,馏出液导入加有盐酸溶液1滴与无氨蒸馏水5mL的50mL纳氏比色管中,待馏出液达40mL时,停止蒸馏,加氢氧化钠溶液5滴,加无氨蒸馏水至50mL,加碱性碘化汞钾试液2mL,摇匀,放置15min即得试样溶液。另取氯化铵标准溶液2mL按上述方法制成标准对照溶液。如果试样溶液的颜色不深于标准管溶液的颜色,则铵盐含量≤0.02%。A.12其他氨基酸的测定A.12.1试剂和材料A.12.1.1N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液:称取N-乙基顺丁烯二酰亚胺4.0g,至于100mL容量瓶,加乙醇10mL溶解后,稀释至刻度。A.12.1.2乙酸溶液:2mol/L。A.12.1.3茚三酮的正丁醇-乙酸溶液:称取茚三酮0.2g,置于100mL容量瓶,加乙酸溶液5.0mL,并加正丁醇溶解并稀释至刻度。A.12.1.4L-半胱氨酸盐酸盐一水物标准品。A.12.1.5酪氨酸标准品。A.12.1.6展开剂:冰乙酸∶水∶正丁醇=1∶1∶3。A.12.1.7L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液:取L-半胱氨酸盐酸盐-水物标准品20mg,加水10mL溶解,加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液10mL,混匀,放置5min。A.12.1.8系统适用性试验溶液:取酪氨酸标准品10mg,置于25mL容量瓶中,加水适量溶解,加L-半胱氨酸盐酸盐标准储备溶液10mL,用水稀释至刻度,摇匀。A.12.2分析步骤称取试样0.20g,置于10mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取5mL,加N-乙基顺丁烯二酰亚胺乙醇溶液5mL,混匀,放置5min。即得试样溶液。精密量取试样溶液1mL,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。即得