GB 1886.92-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钠

中华人民共和国国家标准GB1886.92—2016食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钠2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.92—20161食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钠1范围本标准适用于由硬脂酸和乳酸,中合成钠盐而制得的食品添加剂硬脂酰乳酸钠。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽奶油色状态粉末或脆性固体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法酸值(以KOH计)/(mg/g)60~80附录A中A.3钠,w/%3.5~5.0附录A中A.4酯值120~190附录A中A.5总乳酸量,w/%23.0~34.0附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12GB1886.92—20162附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1取试样1g,混入水25mL和盐酸5mL,加热,脂肪酸被释出,使油状层浮出液体表面。用水层进行钠试验,应呈阳性反应。A.2.2取试样25g,置于锥形烧瓶中,加入50g浓度为15%的氢氧化钾乙醇溶液,回流1h,或至皂化完全。冷却,加入150mL水,混匀。溶液至完全皂化后,加入60mL浓度为0.5mol/L的硫酸溶液,加热并不断搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。用沸水洗涤脂肪酸,至硫酸盐除尽为止,收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离,并透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后滤入干燥烧杯中,在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点按常规方法测定应不低于54℃。A.2.3溶于乙醇和热油脂,能分散于温水中。A.3酸值(以KOH计)的测定A.3.1分析步骤称取1g试样,置于125mL锥形烧瓶中,加入25mL中性乙醇(在乙醇中加入1滴酚酞试液,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至粉红色,并保持30s不褪色),加热使试样溶解,冷却至室温,再加5滴酚酞试液,然后快速用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色,并维持30s不褪色为终点。A.3.2结果计算酸值(以KOH计)w1毫克每克(mg/g),按式(A.1)计算:w1=M×V×cm…………………………(A.1)式中:M———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];V———滴定时消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);c———滴定过程中所用氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。GB1886.92—20163A.4钠的测定A.4.1分析步骤A.4.1.1镧贮备液的制备称取5.86g氧化镧(La2O3),放入100mL容量瓶中,用水湿润,缓慢加入25mL盐酸,旋转至溶解后用水定容至刻度,混匀。A.4.1.2钠贮备液的制备称取预先在105℃下干燥2h后的氯化钠1.271g,放入500mL容量瓶中,用水定容至刻度后,混匀。钠贮备液每毫升含钠1mg(1000mg/kgNa)。A.4.1.3标准溶液的制备取3只100mL容量瓶,各加10.0mL镧贮备液。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL钠贮备液,在第二只中加入0.40mL,在第三只中加入0.50mL,然后各用水稀释定容后混匀。各容量瓶中每毫升分别含钠2.0μg、4.0μg和5.0μg。需当天制备。A.4.1.4试样溶液的制备准确称取250mg试样,放入30mL烧杯中,加10mL热乙醇,溶解后移入25mL容量瓶中,用乙醇洗涤烧杯2次,每次5mL,洗液并入容量瓶中,再用乙醇定容后混匀。另取镧贮备液2.5mL,放入第二只25mL容量瓶中,用微升注射器取第一只容量瓶中的试样乙醇液0.25mL,加入第二只容量瓶中,再用水定容后混合。A.4.2分析和结果计算用一适当的原子吸收分光光度计,按仪器规定的操作步骤测定各标准溶液和试样溶液在波长589nm处的吸光度。按各标准溶液不同的钠浓度和吸光度绘制标准曲线,据此求出试样溶液中的钠浓度c(μg/mL),然后按2.5倍钠的浓度求出试样中的钠含量(mg)。A.4.3注意事项在此试验中不能使用常规玻璃仪器,以免被钠污染,必要时,使用适宜的塑料(如聚乙烯)容器。A.5酯值的测定A.5.1分析步骤A.5.1.1试样溶液的制备A.3酸值分析中所保留的中和液。A.5.1.2测定取酸值分析中所保留的中和液,加入10mL氢氧化钾乙醇溶液(将11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀释)。加入5滴酚酞指示液,装上冷凝器,回流2h,冷却后再加5滴酚酞指示液,用0.05mol/L硫酸溶液滴定过量的碱。预先用10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。GB1886.92—20164A.5.2结果计算酯值w2,按式(A.2)计算:w2=M×(V0-V1)×c1m1…………………………(A.2)式中:M———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(KOH)=56.10];V0———滴定试样所消耗0.05mol/L硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———滴定空白液所消耗0.05mol/L硫酸溶液的体积,单位为毫升(mL);c1———滴定过程中所使用硫酸溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m1———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.6总乳酸量的测定A.6.1分析步骤A.6.1.1标准储备液的制备称取1.067g乳酸锂(LiC3H5O3),用水溶解后定容至1000mL。A.6.1.2标准溶液的制备分别吸取标准储备液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL,各放入100mL容量瓶中,用水定容并混合。分别吸取1.0mL上述溶液,置于5个试管中,试管中的标准液中的乳酸浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL和8μg/mL。A.6.1.3试样溶液的制备准确称取200mg试样,放入125mL锥形烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液10mL和水10mL,装上空气冷凝器,缓慢回流45min,用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边,在蒸汽浴上加热至无乙醇气味,加1∶2稀硫酸6mL,加热至脂肪酸融化,然后冷却至约60℃,加25mL石油醚,缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗,将水层收集于100mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次,每次20mL,洗液并入容量瓶。用水稀释至100mL并混合。取此溶液1.0mL,放入100mL容量瓶中,用水定容后混合。A.6.2分析和结果计算吸取1.0mL试样溶液,置于试管中。另取1.0mL水放入试管中作为对照。对此两试管溶液和A.6.1.2中5个装有标准溶液的试管按如下操作进行处理:a)加入1滴硫酸铜试液,迅速加入9.0mL硫酸,缓慢转动,松开试管塞,在90℃水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5min至20℃以下,加3滴对苯基酚试液,立即摇动,于30℃水浴中加热30min,在这段时间内摇动两次以使试剂分散。b)将试管放入90℃水浴中维持90s,取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1cm吸收池中,用适当的分光光度计在570nm处测定吸光度。据此对照标准曲线即可求得试样溶液中的乳酸量(μg)。