GB 1886.177-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 D-甘露糖醇

中华人民共和国国家标准GB1886.177—2016食品安全国家标准食品添加剂D-甘露糖醇2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.177—20161食品安全国家标准食品添加剂D-甘露糖醇1范围本标准适用于以淀粉、淀粉糖或蔗糖为原料制得的食品添加剂D-甘露糖醇。2结构式、分子式和相对分子质量2.1结构式2.2分子式C6H14O62.3相对分子质量182.17(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态结晶性粉末或颗粒滋味微甜取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态,并品其滋味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.177—20162表2理化指标项目指标检验方法D-甘露糖醇含量(以干基计),w/%96.0~101.5附录A中A.3干燥减量,w/%≤0.3GB5009.3直接干燥法apH(100g/L溶液)4.0~7.5GB/T9724灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.4还原糖,w/%≤0.3附录A中A.5镍(Ni)/(mg/kg)≤1.0GB5009.138铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.75或GB5009.12a干燥温度为105℃±2℃,干燥时间为4h。GB1886.177—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1颜色反应称取适量试样,配制成13.3g/L试样溶液,取3mL置于15mL试管中,加入3mL新制的100g/L儿茶酚溶液,混匀。再加入6mL硫酸,混匀。将该试管在火焰上缓缓加热30s,溶液应呈深粉色或酒红色。A.2.2色谱试验在D-甘露糖醇含量测定试验中,试样溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。A.3D-甘露糖醇含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1山梨糖醇标准品:纯度≥98%。A.3.1.2D-甘露糖醇标准品:纯度≥99%。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪:配备示差折光检测器,或其他等效的检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1色谱柱:以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂,专用于糖或糖醇分析的色谱柱(Φ7.8mm×30cm),或其他等效的色谱柱。A.3.3.2流动相:GB/T6682规定的一级水。A.3.3.3柱温:80℃。A.3.3.4检测器温度:35℃~55℃。A.3.3.5流速:0.5mL/min。A.3.3.6进样量:20μL。A.3.4分析步骤A.3.4.1分离度溶液的制备称取适量山梨糖醇标准品和D-甘露糖醇标准品,配制成浓度为4.8g/L的山梨糖醇和D-甘露糖醇GB1886.177—20164分离度溶液。A.3.4.2标准溶液的制备称取D-甘露糖醇标准品0.5g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。A.3.4.3试样溶液的制备称取试样0.5g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中,用流动相溶解,稀释定容至刻度,混匀。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤。A.3.4.4系统适用性试验A.3.4.4.1对分离度溶液进行色谱分析,山梨糖醇和D-甘露糖醇的分离度R≥2.0。A.3.4.4.2对标准溶液进行色谱分析,重复进样次数至少2次,检测所得结果的相对标准偏差≤2.0%。A.3.5测定在A.3.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行测定,记录所得的标准溶液中D-甘露糖醇峰面积和试样溶液中D-甘露糖醇峰面积。A.3.6结果计算D-甘露糖醇含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=Aucs×100Ascu×100-w()×100%…………………………(A.1)式中:Au———试样溶液中D-甘露糖醇峰面积值;cs———标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);100———质量换算系数;As———标准溶液中D-甘露糖醇峰面积值;cu———试样溶液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);w———试样的干燥减量,单位为克每百克(g/100g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.4灼烧残渣的测定A.4.1试剂和材料硫酸。A.4.2仪器和设备A.4.2.1坩埚。A.4.2.2高温炉。A.4.2.3干燥器。A.4.3分析步骤取试样约1g(精确至0.0001g),放入已炽灼至恒重的坩埚中,在电炉上缓缓炽灼至完全炭化,冷GB1886.177—20165却至室温。加入0.5mL硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气完全逸出。然后移入高温炉中,在800℃±25℃下炽灼至完全灰化。移至干燥器内,放冷至室温,准确称重后,在高温炉炽灼直至恒重。A.4.4结果计算灼烧残渣的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m0m×100%…………………………(A.2)式中:m1———坩埚与残渣的总质量,单位为克(g);m0———坩埚的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5还原糖的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1碱性柠檬酸铜试液:称取2.5g硫酸铜、5.0g柠檬酸、14.4g无水碳酸钠,用水溶解并稀释定容至100mL。A.5.1.2乙酸溶液:2+81。A.5.1.3碘标准溶液:c12I2æèçöø÷=0.05mol/L。A.5.1.4盐酸溶液:6+94。A.5.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol/L。A.5.1.6淀粉指示液:10g/L。A.5.2分析步骤称取3.3g试样,加入25mL水,缓慢加热溶解。冷却溶液,加入20mL碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠。加热溶液约4min后溶液开始沸腾,保持煮沸3min。迅速冷却后,加入100mL乙酸溶液和20.0mL碘标准溶液,边摇晃溶液,边加入25mL盐酸溶液。当沉淀溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定多余的碘液。在近滴定终点,加入2mL淀粉指示液。滴定所需的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积应大于等于12.8mL,即还原糖含量小于等于0.3%。