GB 1886.230-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸棕榈酸酯

中华人民共和国国家标准GB1886.230—2016食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸棕榈酸酯2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.230—2016Ⅰ前言本标准代替GB16314—1996《食品添加剂L-抗坏血酸棕榈酸酯》。本标准与GB16314—1996相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸棕榈酸酯”;———删除了重金属的项目;———增加了铅的项目。GB1886.230—20161食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸棕榈酸酯1范围本标准适用于用棕榈酸与氯化亚砜反应制取棕榈酰氯后与抗坏血酸反应制得的食品添加剂抗坏血酸棕榈酸酯。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称抗坏血酸十六酸酯2.2分子式C22H38O72.3结构式2.4相对分子质量414.56(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色或黄白色状态粉末将适量试样均匀置于白瓷盘内,于自然光线下观察其色泽和状态GB1886.230—201623.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法含量(C22H38O7),w/%≥95.0附录A中A.3比旋光度[α]25D+21°~+24°附录A中A.4熔程/℃107~117GB/T617干燥减量,w/%≤2.0附录A中A.5灼烧残渣,w/%≤0.1附录A中A.6砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75GB1886.230—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1原理二氯靛酚钠溶液和碘液试验是根据本品在其结构上含有烯二醇式结构,易被二氯靛酚钠溶液或碘氧化为双酮式结构,同时二氯靛酚钠溶液或碘液试验褪色,据此可对本品进行鉴别。A.2.2试剂和材料A.2.2.12,6-二氯靛酚钠溶液:1g/L。A.2.2.2无水乙醇。A.2.2.3碘液:0.1mol/L。A.2.3鉴别方法取本品1g溶于10mL无水乙醇中,该溶液可使2,6-二氯靛酚钠溶液褪色。取本品1g溶于10mL无水乙醇中,该溶液可使碘液褪色。A.3含量(C22H38O7)的测定A.3.1原理采用碘量法,本品在其结构上含有烯二醇式结构,具有强的还原性,易被碘液氧化为双酮式结构,同时使碘还原生成碘化氢(HI)。A.3.2试剂和材料A.3.2.1碘标准滴定溶液:c(12I2)=0.1mol/L。GB1886.230—20164A.3.2.2无水乙醇。A.3.3分析步骤称取试样约0.3g(精确至0.0002g),置于250mL锥形烧瓶中,加入50mL无水乙醇使之溶解,再加入水30mL,摇匀,立即用碘标准滴定溶液滴定,至出现黄色且保持30s不褪色为终点,记下碘标准滴定溶液消耗的体积(mL)。A.3.4结果计算抗坏血酸棕榈酸酯含量(C22H38O7)w1,按式(A.1)计算:w1=V×c1×0.2073m1×100%…………………………(A.1)式中:V———滴定试样所消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c1———碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.2073———与1.00mL碘标准滴定溶液[c(12I2)=1.000mol/L]相当的以克表示的抗坏血酸棕榈酸酯的质量;m1———称量试样的质量,单位为质量(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4比旋光度[α]25D的测定A.4.1试剂和材料甲醇。A.4.2仪器和设备采用GB/T613中规定的仪器装置。A.4.3分析步骤称取试样约2g(精确至0.002g),置于20mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,按照GB/T613中规定的方法操作,并调节温度至25℃±0.5℃,测定。A.4.4结果计算比旋光度[α]25D,按式(A.2)计算:[α]25D=α×100c2×l…………………………(A.2)式中:α———25℃时测得的旋光度;100———换算系数;c2———100mL溶液中含抗坏血酸棕榈酸酯的质量(按干燥品计算),单位为克(g);l———旋光测定管的长度,单位为分米(dm)。GB1886.230—20165A.5干燥减量的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1真空干燥箱。A.5.1.2干燥器。A.5.1.3天平:感量为0.0001g。A.5.1.4扁形称量瓶。A.5.2分析步骤称取约1g(精确至0.0001g)试样,置于已恒重的称量瓶中,然后将称量瓶放入真空干燥箱中,在56℃~60℃,约2.67kPa(20mmHg)下干燥1h,待真空干燥箱中压力恢复正常后,取出称量瓶。将称量瓶置于干燥器中冷至室温,称量。A.5.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.3)计算:w2=m2-m3m2×100%…………………………(A.3)式中:m2———干燥前试样质量,单位为克(g);m3———干燥后试样质量,单位为克(g)。A.6灼烧残渣的测定A.6.1试剂和材料硫酸。A.6.2分析步骤称取试样1g(称准至0.01g),置于已在700℃~800℃灼烧至恒重的瓷坩埚内,先用小火缓缓加热至完全炭化,放冷后,加硫酸0.5mL~1.0mL,使其湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后移入高温炉中,在700℃~800℃中灼烧至恒重。A.6.3结果计算灼烧残渣w3,按式(A.4)计算:w3=m4-m5m6×100%…………………………(A.4)式中:m4———坩埚与残渣总质量,单位为克(g);m5———坩埚质量,单位为克(g);m6———试样质量,单位为克(g)。