GB 1987-2007 食品添加剂 柠檬酸

ICS67.220.20X41中华人民共和国国家标准GB1987—2007代替GB1987—1986食品添加剂柠檬酸Foodadditive—Citricacid2007-10-29发布2008-06-01实施中华人民共和国国家质量技术监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB1987—2007前言本标准理化指标非等效采用联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的《食品添加剂标准纲要》第一卷[CompendiumofFoodAdditiveSpecifications,Volume1,JointFAO/WHOExpertCommitteeonFoodAdditive(JECFA)]，参考《英国药典》BP—2003版（BritishPharmacopeia—2003）和《美国药典》USP—27版（UnitedStatedPharmacopeia—27），其中草酸盐、硫酸灰分指标严于BP—2003版，砷盐指标严于USP—27版。本标准试验方法参考采用了BP—2003版、USP—27版、《中华人民共和国药典》（2000年版）中的试验方法。本标准代替GB1987—1986《食品添加剂柠檬酸》。本标准与GB1987—1986相比主要变化如下：——增加了无水柠檬酸理化指标；——调整了一水柠檬酸含量范围；——取消了钡盐指标；——增加了水分、透光率和水不溶物指标；——试验方法对应指标的改变做了相应的增减和修改。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会归口。本标准由中国食品发酵工业研究院负责起草。本标准主要起草人：张蔚、郭新光、康永璞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB1987—1980、GB1987—1986。GB1987—2007食品添加剂柠檬酸1范围本标准规定了食品加工用柠檬酸的产品分类、要求、分析方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由淀粉质或糖质原料发酵制得的柠檬酸产品，在食品加工中用于酸味剂、抗氧化增效剂及调味剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的昀新版本。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2000，eqvISO780:1997）GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法（GB/T606—2003，ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696:1987）3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称2-羟基丙烷-1，2，3三羧酸。3.2无水柠檬酸3.2.1分子式：C6H8O7。3.2.2相对分子质量：192.12。3.3一水柠檬酸3.3.1分子式：C6H8O7·H2O。3.3.2相对分子质量：210.14。3.4结构式4产品分类按是否含结晶水分为以下两类。4.1无水柠檬酸。4.2一水柠檬酸。5要求5.1感官要求本品为无色或白色结晶状颗粒或粉末（二级略显灰黄色）；无臭，味极酸；易溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚；水溶液呈酸性反应，一水柠檬酸在干燥空气中略有风化。5.2理化要求应符合表1的要求。表1柠檬酸理化要求项目无水柠檬酸一水柠檬酸含量/%99.5~100.599.5~100.5透光率/%≥96.095.0水分/%≤0.57.5~9.0易炭化物≤1.01.0硫酸灰分/%≤0.050.05氯化物/%≤0.0050.005硫酸盐/%≤0.010.015草酸盐/%≤0.010.01钙盐/%≤0.020.02铁/（mg/kg）≤55砷盐/(mg/kg)≤11铅/(mg/kg)≤0.50.5水不溶物过滤时间不超过1min，滤膜基本不变色，目视可见杂色颗粒不超过3个过滤时间不超过1min，滤膜基本不变色，目视可见杂色颗粒不超过3个6分析方法本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中三级以上的水。本标准中所用的试剂，在未注明规格时，均指分析纯（AR）。若有特殊要求须另作明确规定。本标准所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。6.1外观称取试样10g，肉眼观察、嗅闻作出判断，做好记录。6.2鉴别试验6.2.1仪器6.2.1.1坩埚：25mL。6.2.1.2具塞比色管：25mL。6.2.2试剂和溶液6.2.2.1硫酸溶液（5%）：按GB/T603配制。6.2.2.2硫酸汞溶液：称取氧化汞5g，先加水40mL，然后缓缓加入浓硫酸20mL，边加边搅拌，再加水40mL搅拌使之溶解。6.2.2.3高锰酸钾溶液[c(51KMnO4)=0.1mol/mL]：按GB/T601配制。6.2.2.4氢氧化钠溶液（50g/L）：称取氢氧化钠5g，用水溶解，加水稀释至100mL。6.2.2.5吡啶-乙酸酐溶液：将吡啶和乙酸酐按3：1混合。6.2.2.6柠檬酸试样溶液：用水配制，每毫升含柠檬酸5mg。6.2.3分析步骤6.2.3.1取少量试样于25mL坩埚内，用直火炽灼，即缓缓分解，但不得发生焦糖臭。6.2.3.2吸取柠檬酸试样溶液2mL于25mL比色管中，用氢氧化钠溶液（6.2.2.4）调至中性，加硫酸溶液（6.2.2.1）1滴。加热至沸。再加高锰酸钾溶液（6.2.2.3）1滴，摇匀，紫色即消退。再加入硫酸汞溶液（6.2.2.2）1滴，产生白色沉淀。6.2.3.3称取试样5mg于25mL比色管中，加吡啶-乙酸酐溶液（6.2.2.5）约5mL，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。6.3含量6.3.1仪器6.3.1.1三角瓶：150mL。6.3.1.2碱式滴定管。6.3.2试剂和溶液6.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]：按GB/T601配制与标定。6.3.2.2酚酞指示液（10g/L）：按GB/T603配制。6.3.2.3无二氧化碳的水：按GB/T603配制。6.3.3分析步骤称取试样1g（精确至0.0001g）于三角瓶内，加入无二氧化碳的水（6.3.2.3）50mL溶解，加酚酞指示液（6.3.2.2）3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（6.3.2.1）滴定至粉红色为终点。同时作空白试验。6.3.4计算一水柠檬酸的含量按式（1）计算，无水柠檬酸的含量按式（2）计算。100)08566.01(06404.0)(1011×−×××−=mcVVX…………………………（1）10006404.0)(1022×××−=mcVVX…………………………（2）式中：X1——一水柠檬酸的含量（以无水计），%；V1——试样滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0——空白滴定所耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.06404——与1.00mL氢氧化钠[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水柠檬酸的克数；m1——试样质量，单位为克（g）；0.08566——一水柠檬酸中水的理论含量，即18/210.14=0.08566；X2——无水柠檬酸的含量，%。6.3.5允许差同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.2%。6.4透光率6.4.1仪器6.4.1.1容量瓶：100mL。6.4.1.2分光光度计。6.4.2试验步骤称取50g试样（精确到0.01g），加水溶解，定容至100mL，摇匀；用1cm比色皿，以水为空白对照，在波长405mm下测定样液的透光率，记录读数。6.4.3允许差同一试样两次测试结果的绝对差值，不得超过算术平均值的0.2%。6.5水分6.5.1仪器微量水分测定器（卡尔•费休水分测定仪）。6.5.2试剂和溶液6.5.2.1无水甲醇。6.5.2.2卡尔•费休试剂：按GB/T606配制和滴定。6.5.3分析步骤取无水甲醇20mL，在搅拌下用卡尔•费休试剂（6.5.2.2）滴定至终点，不记录读数。然后迅速加入适量的试样（一水柠檬酸0.1g，无水柠檬酸取1g），继续滴定至终点。6.5.4计算样品的水分按式（3）计算：100223××=mTVX…………………………（3）式中：X3——样品的水分，%；V2——试样滴定时消耗卡尔•费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；T——卡尔•费休试剂对水的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；m2——试样质量，单位为克（g）。6.5.5允许差同一试样两次测试结果的绝对差值，无水柠檬酸不得超过算术平均值的5%；一水柠檬酸不得超过算术平均值的2%。6.6易炭化物6.6.1仪器6.6.1.1具塞比色管：25mL。6.6.1.2恒温水浴锅：精度±1℃。6.6.2试剂和溶液6.6.2.1盐酸溶液（1%）：吸取盐酸24mL，稀释至1000mL。6.6.2.2碘化钾。6.6.2.3硫酸溶液c(21H2SO4)=1mo/L：按GB/T601配制。6.6.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mLo/L]：按GB/T601配制和标定。6.6.2.5过氧化氢溶液（3%）：吸取30%过氧化氢10mL，加水稀释至100mL。6.6.2.6氢氧化钠溶液（300g/L）：称取氢氧化钠30g，用水溶解，加水稀释至100mL。6.6.2.7淀粉指示液（10g/L）：按GB/T603配制。6.6.2.8三氯化铁6.6.2.9氯化钴6.6.2.10黄色原液称取三氯化铁（6.6.2.8）46g，溶于约900mL盐酸溶液（6.6.2.1）中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时，用盐酸溶液（6.6.2.1）调整此黄色原液，使其每毫升含46mgFeCl3·6H2O。溶液应避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的三氯化铁溶液10mL,加入水15mL、碘化钾（6.6.2.2）4g、盐酸溶液（6.6.2.1）5mL，立即塞上瓶盖避光静置15min，加入水100mL，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.6.2.4）滴定至浅黄色，加淀粉指示液（6.6.2.7）0.5mL，继续滴定至终点。注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mgFeCl3·6H2O。6.6.2.11红色原液称取氯化钴（6.6.2.9）60g，溶于约900mL盐酸溶液（6.6.2.1）中，再用此盐酸溶液稀释至1000mL。标定时用盐酸溶液（6.6.2.1）调整此红色原液，使其每毫升含59.5mgCoCl2·6H2O。溶液应避光保存，现用现标定。标定：吸取新配制的氯化钴溶液5.0mL，加入过氧化氢溶液（6.6.2.5）5mL和氢氧化钠溶液（6.6.2.6）10mL，缓缓煮沸10min，冷却。再加碘化钾（6.6.2.2）2g、硫酸溶液（6.6.2.3）60mL，立即塞上瓶盖，轻轻摇动，使沉淀溶解。析出的碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.6.2.4）滴定至浅黄色，加淀粉指示液（6.6.2.7）0.5mL，继续滴定至溶液呈粉红色时为终点。注：每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mgCoCl2·6H2O。6.6.2.12色泽限度标准溶液：黄色原液和红色原液按9：1混合。6.6.3分析步骤称取试样0.75g于一支25mL具塞比色管中，加入浓硫酸10mL，在90±1℃℃水浴中加热1min后迅速振摇均匀，继续在90±1℃℃水浴中加热1h，取出，迅速冷却（天热时应用冰水冷却）。缓缓倒入1cm比色皿中，以水为空白，用波长500nm下测定吸光度为A；同样操作测定色泽限度标准溶液（6.6.2.12）吸光度为A1。6