GB 5413.30-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定

中华人民共和国国家标准GB5413.30—2010食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofimpuritiesinmilkandmilkproducts中华人民共和国卫生部发布2010-03-26发布2010-06-01实施GB5413.30—2010I前言本标准代替GB/T5413.30-1997《乳与乳粉杂质度的测定》。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T5413.30-1997。GB5413.30—20101食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定1范围本标准规定了乳和乳制品杂质度的测定方法。本标准适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、炼乳及乳粉杂质度的测定，不适用于含非乳蛋白质、淀粉类成分、不溶性有色物质及影响过滤的添加物质。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3原理试样经过滤板过滤、冲洗，根据残留于过滤板上的可见带色杂质的数量确定杂质量。4仪器和设备4.1过滤设备：杂质度过滤机或配有可安放过滤板漏斗的2000mL～2500mL抽滤瓶。4.2过滤板：直径32mm，单位面积质量为135g/m2，符合附录A的要求，过滤时通过面积的直径为28.6mm。4.3杂质度标准板。4.4杂质度标准板的制作方法见附录B。4.5天平：感量为0.1g。5分析步骤液体乳样量取500mL；乳粉样称取62.5g（精确至0.1g），用8倍水充分调和溶解，加热至60℃；炼乳样称取125g（精确至0.1g），用4倍水溶解，加热至60℃，于过滤板上过滤，为使过滤迅速，可用真空泵抽滤，用水冲洗过滤板，取下过滤板，置烘箱中烘干，将其上杂质与标准杂质板比较即得杂质度。当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。6分析结果的表述与杂质度标准比较得出的过滤板上的杂质量，即为该样品的杂质度。7精密度GB5413.30—20102按本标准所述方法对同一样品所作的两次重复测定，其结果应一致，否则应重复再测定两次。GB5413.30—20103附录A（规范性附录）杂质度过滤板的检验A.1试剂盒材料A.1.1润湿剂：1%溶液。使用一种湿雾剂或其他合适的润湿剂。A.1.2植物胶溶液：将0.75g角豆胶或其他合适的胶加到100mL水中，然后用搅拌器搅拌。通过抽真空或加热处理，使溶液排除气泡。煮沸、冷却，然后加2mL40%甲醛溶液。为了便于在没有搅拌的情况下在水中分离，可将0.75g角豆胶溶入100mL容量瓶内的几毫升乙醇中。用水稀释至刻度，充分混合。然后按上述步骤继续操作。A.1.3蔗糖溶液：将750g市售白砂糖溶于750mL水中。A.1.4精制杂质混合物：用地面牛粪、泥土及木炭经过干燥箱（100℃）烘干，制备混合物，每种材料分别过筛，收集能通过106μm（140目）但不能通过75μm（200目）的筛子成分，做法如下：放100g以下的牛粪或泥土，50g以下的木炭，过筛。在106μm（140目）的筛子外套装75μm（200目）的另一个筛子，覆盖、固定接收装置。用手振荡筛子的套，以每分钟敲打120次的速度过筛。一次操作大约用量20g，以过106μm（140目）筛子的碎片继续在75μm（200目）的筛子上过5min。使用第二次过筛所保留的成分，按表A.1昀大程度的混合均匀：表A.1第二次过筛后所保留成分的比例杂质含量（%）牛粪66泥土28木炭6将2g上述混合物放入到100mL容量瓶中，用5mL润湿剂（A.1.1）润湿。加入46mL植物胶溶液，然后用蔗糖溶液（A.1.3）将液面加到瓶颈口。加几滴乙醇，再用蔗糖溶液加至刻度，充分混合。将溶液倒入一个250mL烧杯或有螺旋盖的瓶子中，允许带进少量空气，用一个小的机械搅拌器以200转/分钟～300转/分钟的速度搅拌，直到杂质在明亮的反射光下均匀分布为止。搅拌时，不要使细小颗粒堆积在烧杯底部的旋涡处。用吸管（出口直径3mm）移取10mL（大约相当于200mg杂质混合物）于容量瓶中，用水定容到1000mL。A.2仪器和设备A.2.1天平：感量为0.1mg。A.2.2干燥器：含有效干燥剂。A.2.3干燥箱。A.2.4过滤装置。A.2.5过滤板。A.2.6滤纸：直径7cm或9cm。A.3分析步骤A.3.1将滤纸（A.2.6）放在一个布氏漏斗中，用大约200mL的水冲洗，然后放入100℃烘箱中烘干至恒重。GB5413.30—20104A.3.2将60mL精制杂质混合物（A.1.4）经过充分搅拌后，通过安装在过滤装置上的过滤板（A.2.5）过滤，相当于12mg杂质。用一个清洁的三角瓶收集滤液。将滤液转移到烧杯中，用水冲洗该三角瓶两次，将洗液全部加入到烧杯中。A.3.3将滤液再一次通过固定在布氏漏斗中的经清洗、干燥，并称好质量的滤纸（A.3.1）。用水充分冲洗烧杯和滤纸，然后将滤纸放入100℃烘箱中烘干至恒重。A.3.4至少检验两个以上过滤板。A.4评价通过三个或三个以上过滤板杂质的平均量不超过2.8mg。根据精制的杂质混合物制备的标准板不应在表面下层出现杂质。GB5413.30—20105附录B（规范性附录）杂质度标准板的制作B.1材料使焦粉、灰土、牛粪、木炭通过一定的筛子，然后在100℃烘箱中烘干，并按下列比例配合混匀。焦粉占40%，其中：通过850μm（20目）筛而不通过425μm（40目）筛的占10%；通过425μm（40目）筛而不通过250μm（60目）筛的占30%；灰土占30%，可通过425μm（40目）筛。牛粪占20%，其中：通过850μm（20目）目筛而不通过425μm（40目）筛的占2%；通过425μm（40目）筛而不通过250（60目）筛的占8%；通过250μm（60目）筛而不通过180μm(80目)筛的占10%；木炭占10%，其中：通过850μm（20目）筛而不通过425μm（40目）筛的占4%；通过425μm（40目）筛而不通过250（60目）筛的占6%。B.2步骤B.2.1将已准备好的各种杂质混匀（总量以50g为宜），从中准确称取1.000g，直接倒入500mL容量瓶中，加蒸馏水2mL和体积分数为0.75%经过过滤的阿拉伯胶液23mL，再以质量分数为50%的经过过滤的蔗糖液加至刻度并混匀，此液杂质浓度为2mg/mL。B.2.2取浓度为2mg/mL的杂质液10mL，以500g/L过滤的蔗糖液稀释至100mL，则此液杂质的浓度为0.2mg/mL。B.2.3取浓度为0.2mg/mL的杂质液10mL，以500g/L过滤的蔗糖液稀释至100mL，则此液杂质的浓度为0.02mg/mL。B.2.4以500mL牛乳或62.5g乳粉为取样量，按表B.1制备各标准杂质板。表B.1各标准杂质板的制备比例杂质相对质量浓度牛乳（mg/L）；乳粉（mg/kg）标准板号500mL牛乳62.5g乳粉杂质绝对含量（mg）量取混合杂质液的数量（mL）10.2520.1256.2520.7560.37518.7531.50120.7503.7542.0161.0005.00