GB 14880-2012 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准

关于批准焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种的公告（2012年第15号）[2019/9/1614:27:58]中国政府网|2019年09月16日星期一主站首页|首页|最新信息|政策文件|工作动态|关于我们|图片集锦|专题专栏中央国家机关举报网站通告公告您现在所在位置：首页最新信息标准处通告公告分享到联系方式|网站地图地址：北京市西城区西直门外南路1号邮编：100044电话：[phone]中华人民共和国国家卫生健康委员会版权所有，不得非法镜像．ICP备案编号：京ICP备11020874技术支持：国家卫生健康委员会统计信息中心关于批准焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种的公告（2012年第15号）发布时间：2012-08-27来源:2012年第15号根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品添加剂新品种管理办法》的规定，经审核，现批准焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种，批准乳酸钙等13种食品添加剂、白油（液体石蜡）等5种食品用加工助剂和铁等8种食品营养强化剂扩大使用范围及用量，增补已批准食品添加剂葡萄糖酸-δ-内酯的质量规格要求，增补食品用酶制剂蛋白酶的原料来源。特此公告。附件:1.焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种2.乳酸钙等13种扩大使用范围及用量的食品添加剂3.白油（液体石蜡）等5种扩大使用范围及用量的食品用加工助剂4.铁等8种扩大使用范围及用量的食品营养强化剂5.增补食品添加剂葡萄糖酸-δ-内酯的质量规格要求6.增补食品用酶制剂蛋白酶的原料来源添加剂公告--2012年第15号--附件.pdf卫生部2012年8月17日委机关地方部门直属和联系单位附件1焦磷酸一氢三钠等5种食品添加剂新品种一、焦磷酸一氢三钠英文名称：Trisodiummonohydrogendiphosphate功能：水分保持剂（一）使用范围和使用量食品分类号食品名称使用量（g/Kg）备注08.02预制肉制品5.0可单独或混合使用，最大使用量以磷酸根（PO43-）计08.03熟肉制品09.02.01冷冻制品09.02.03冷冻鱼糜制品（包括鱼丸等）（二）质量规格要求1.生产工艺以焦磷酸二氢二钠和氢氧化钠为原料反应后制得焦磷酸一氢三钠。2.技术要求2.1感官要求：应符合表1的规定表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘上，观察其色泽和状态状态粉末或结晶2.2技术要求：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法无水型（Na3HP2O7）一水型（Na3HP2O7·H2O）焦磷酸一氢三钠含量，w/%≤96.096.0附录A中A.4总磷酸盐(以P2O5计)，w/%≤57.0~59.053.0~55.0GB/T23843-2009干燥减量，w/%≤0.51.0附录A中A.11灼烧减量，w/%≤4.511.5附录A中A.12正磷酸盐通过试验附录A中A.5pH(10g/L溶液)6.7~7.5附录A中A.6水不溶物，w/%≤0.2附录A中A.7砷（以As计）/（mg/kg）≤3附录A中A.8重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.9铅（Pb）/（mg/kg）≤4GB/T5009.75氟化物（以F计）/（mg/kg）≤10附录A中A.10附录A检验方法A.1安全警示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2硝酸溶液：1+1。A.3.1.3喹钼柠酮溶液。A.3.2分析步骤A.3.2.1钠离子鉴别称取1g试样，加20mL水溶解，用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。A.3.2.2焦磷酸根离子鉴别将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。向30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液，不产生黄色沉淀；另取0.5mL此溶液于95℃水浴中加热10min，滴入30mL喹钼柠酮溶液，立即形成黄色沉淀。A.4焦磷酸一氢三钠含量的测定A.4.1方法提要焦磷酸一氢三钠与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钠，向溶液中加入硫酸锌，定量生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，再根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出焦磷酸一氢三钠的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液：1＋20。A.4.2.2硫酸锌溶液：125g/L；将125g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶解于水，用水稀释至1L，在pH计上，根据显示的pH，用硫酸溶液（1＋500）或氢氧化钠溶液（6g/L）将pH调至3.8。A.4.2.3无水焦磷酸钠；A.4.2.3.1以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。第三次结晶：将第二次结晶按第二次结晶方法再结晶一次。A.4.2.3.2以试剂十水合焦磷酸钠为原料的制备方法：称取80g试剂十水合焦磷酸钠，按A.4.2.3.1项中第一次和第二次结晶方法操作。将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于400℃下灼烧至质量恒定。A.4.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；称取约0.5g无水焦磷酸钠（A.4.2.3），精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加90mL水溶解，在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8。加入50mL硫酸锌溶液，搅拌5min，在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，继续滴定至pH为3.8，此时每加一滴后要搅拌30s。每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（ρ）以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：11Vm...............................................................................(A.1)式中：m1——无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g）；V1——在标定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。A.4.3仪器和设备A.4.3.1电位滴定仪或pH计：分度值不大于0.02mV。A.4.3.2电磁搅拌器。A.4.4分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g，将试样溶于水，转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，必要时过滤。用移液管移取50mL试验溶液置于250mL烧杯中，加40mL水，在搅拌下慢慢加入盐酸溶液调至溶液pH为3.8，然后按A.4.2.4中所述步骤，从“加入50mL硫酸锌溶液……”开始进行测定。A.4.5结果计算无水焦磷酸一氢三钠含量以焦磷酸一氢三钠（Na3HP2O7）的质量分数w1计，按公式（A.2）计算：%10050050917.021mVw...............................................................(A.2)一水合焦磷酸一氢三钠含量以一水合焦磷酸一氢三钠（Na3HP2O7·H2O）的质量分数w2计，按公式（A.3）计算：%10050050985.022mVw...............................................................(A.3)式中：ρ——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL）；V2——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；0.917——将无水焦磷酸钠换算为无水焦磷酸一氢三钠的系数；0.985——将无水焦磷酸钠换算为一水合焦磷酸一氢三钠的系数；50050——换算因子。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5正磷酸盐的测定A.5.1试剂和材料硝酸银溶液：17g/L。A.5.2分析步骤称取1.0g研成粉末的试样，加2滴～3滴硝酸银溶液，不得产生明显的黄色。A.6pH值的测定A.6.1仪器和设备pH计：分度值为0.02。A.6.2分析步骤称取1.0g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL水溶解，用已校正过的pH计进行测定。A.7水不溶物的测定A.7.1仪器和设备A.7.1.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm-15μm。A.7.1.2电烘箱：控制温度105℃±2℃。A.7.2分析步骤称取20g样品，精确至0.01g，置于400ml烧杯中，加200mL水并加热溶解，趁热用已于105℃±2℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤10次（每次用水20mL），在105℃±2℃下干燥至恒重。A.7.3结果计算水不溶物的质量分数w3，按公式（A.4）计算：%100013mmmw...................................................................(A.4)式中：m0——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m1——水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8砷（以As计）的测定A.8.1试剂和材料同GB/T5009.76─2003第3章或第9章。A.8.2仪器和设备同GB/T5009.76─2003第4章或第10章A.8.3分析步骤称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性（用pH试纸检验），再过量5mL，摇匀。用移液管移取3mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As）1.0μg]作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液（1+3）。然后按照GB/T5009.76─2003中6.2或第11章进行测定。二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。A.9重金属（以Pb计）的测定A.9.1试剂和材料同GB/T5009.74第3章。A.9.2仪器和设备同GB/T5009.74第4章A.9.3分析步骤称取(1.00±0.01)g试样，置于250mL烧杯中，加20mL水和1mL盐酸微沸15min，冷却至室温，全部移入50mL比色管中，备用。标准比色溶液的配制：于250mL烧杯中，加20mL水和1mL盐酸微沸15min，冷却至室温，全部移入50mL比色管中，用移液管移取1mL铅标准溶液(1mL溶液含铅（Pb）0.010mg)，备用。然后按GB/T5009.74中第6章的规定进行操作。A.10氟化物（以F计）的测定A.10.1试剂和材料同GB/T5009.18－2003第11章。A.10.2仪器和设备同GB/T5009.18－2003第12章。A.10.3分析步骤A.10.3.1称取约1g试样，精确至0.0002g，置于50mL烧杯中，加少量水，再加10mL盐酸溶液，煮沸1min，快速冷却后，将其转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A.10.3.2分别移取0、1.0、2.0、5.0、10.0mL氟化物标准溶液，置于50mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，摇匀，备用。A.10.3.3将氟电极和甘汞电极与测量仪器