GBT 12143.4-1992 碳酸饮料中二氧化碳的测定方法

中华人民共和国国家标准碳酸饮料中二氧化碳的测定方法国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏滴定法测定饮料中二氧化碳的方法本标准适用于碳酸饮料中二氧化碳的测定原理试样经强碱强酸处理后加热蒸馏逸出的二氧化碳用氢氧化钠吸收生成碳酸盐用氯化钡沉淀碳酸盐再用盐酸滴定剩余的氢氧化钠根据盐酸的消耗量计算样品中二氧化碳的含量试剂所用试剂均为分析纯水为蒸馏水或同等纯度水以下简称水不含二氧化碳的水须当天制备将水煮沸蒸去原体积的迅速冷却酸性磷酸盐溶液称取磷酸二氢钠溶于水中加磷酸转移至容量瓶中用水稀释至刻度氯化钡溶液称取氯化钡溶于水中以酚酞百里酚酞为指示液用氢氧化钠标准滴定溶液和盐酸标准滴定溶液中和至中性过氧化氢溶液临用时制备取过氧化氢加水酚酞百里酚酞指示液将酚酞与百里酚酞溶于乙醇中氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶解于水中贮存于塑料瓶中静置氢氧化钠标准滴定溶液的配制及标定配制取氢氧化钠溶液的上层清液于容量瓶中用不含二氧化碳的水稀释至刻度摇匀标定称取约于烘至恒重的苯二甲酸氢钾精确至溶于不含二氧化碳的水中加滴约酚酞百里酚酞指示液用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡紫色计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度苯二甲酸氢钾的质量滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量盐酸标准滴定溶液的制备及标定配制取的盐酸于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀标定取盐酸溶液于锥形瓶中加不含二氧化碳的水和滴酚酞百里酚酞指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定近终点时加热锥形瓶内的溶液至继续滴定至溶液呈淡紫色计算盐酸标准滴定溶液的浓度按式计算式中盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定时取盐酸标准滴定溶液的体积仪器设备实验室常用仪器及下列各项二氧化碳蒸馏吸收装置见图二氧化碳蒸馏吸收装置分液漏斗具支圆底烧瓶橡皮塞磨口的玻璃管试管橡皮管接真空泵气体分散器具有四个孔径为一端封死的乳胶管电炉调压器台式真空泵或抽气管伽氏真空表量程冰箱或冰盐水浴分析天平感量试液的制备将未开盖的汽水放入以下冰盐水浴或冰箱的冷冻室中浸泡待瓶内汽水接近冰冻时勿振摇打开瓶盖迅速加入氢氧化钠溶液的上层清液每汽水加立即用橡皮塞塞住将瓶底向上缓慢振摇数分钟后放至室温待测定分析步骤试液的蒸馏吸收取上述制备好的试液二氧化碳含量在于具支圆底烧瓶中加入过氧化氢和几粒多孔瓷片连接吸收管将分液漏斗紧密接到烧瓶上不得漏气预先在第一及第二支吸收管中分别准确加入氢氧化钠标准滴定溶液并将二支吸收管浸泡在盛水的烧杯中在蒸馏吸收过程中温度控制在以下在第三支吸收管中准确加入氢氧化钠标准滴定溶液及氯化钡溶液将三支吸收管串联第三支吸收管一端连接真空泵使整个装置密封见图打开连接真空泵的阀门缓慢增加真空度控制在直至无气泡通过吸收管继续抽气使其保持真空状态将酸性磷酸盐溶液加入分液漏斗中打开活塞使酸性磷酸盐溶液缓慢滴入烧瓶中约关闭活塞摇动烧瓶使样品与酸液充分混合用调压器控制电炉温度缓慢加热使二氧化碳逐渐逸出控制吸收管中有断断续续气泡上升待第一支吸收管中约增加馏出液吸收管上部手感温热时即表明烧瓶内的二氧化碳已全部逸出并被吸收管内氢氧化钠所吸收此时关闭第三支吸收管与真空泵之间的连接阀关闭电炉慢慢打开分液漏斗的活塞通入空气使压力平衡将三支吸收管中的溶液合并洗入锥形瓶中并用少量水多次洗涤吸收管洗液并入锥形瓶中加入氯化钡溶液充分振摇放置片刻滴定在上述锥形瓶中加入滴约酚酞百里酚酞指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液为无色记录消耗盐酸标准滴定溶液的毫升数分析结果表述按式计算样品中二氧化碳的含量以质量百分率表示式中样品中二氧化碳的含量质量百分率氢氧化钠标准滴定溶液之物质量的浓度盐酸标准滴定溶液之物质量的浓度加入三支吸收管中氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积蒸馏时取试液的体积每汽水中加入氢氧化钠溶液的上层清液的体积与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化碳的质量当两次测定结果符合允许差时取两次测定结果的算术平均值作为结果精确到允许差两次测定结果之差不得超过平均值的其他本法与检压器法测定值之间的换算关系式中样品中二氧化碳的含量质量百分率在标准状况下二氧化碳的密度在某一个温度下用检压器法测得的二氧化碳气容量倍附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草并归口本标准起草人徐清渠龚玲娣