GBT 5009.62-1996 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法

GB/T5009.62—1996中华人民共和国国家标准陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法MethodforanalysisofhygienicstandardofceramicsforfoodcontainersGB/T5009.62—19961主题内容与适用范围本标准规定了直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的测定方法。本标准适用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的测定。2引用标准GB/T5009.12食品中铅的测定方法GB/T5009.15食品中镉的测定方法GB13121陶瓷食具容器卫生标准3取样方法从第批调配的釉彩花饰产品选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。4外观检查和感官指标器形端正，内壁表面光洁，釉彩均匀，花饰无脱落现象，应符合GB13121的规定。5浸泡条件5．1试剂乙酸（4%）。5．2分析步骤先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入沸乙酸（4%）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。6铅6．1火焰原子吸收光谱法6．1．1原理、试剂、仪器：同GB/T5009.12中2、3、4章。6．1．2分析步骤按GB/T5009.12中第5章操作，可把乙酸（4%）浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。6．1．3计算中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.62—1996100010001××=VmX………………………………………………（1）式中：X1——浸泡液中铅的含量，mg/L；m——测定时所取浸泡液中铅的质量，μg；V——测定时所取浸泡液体积，mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数字。6．1．4允许差同GB/T5009.12第7章。6．2二硫腙法6．2．1原理、试剂、仪器：同GB/T5009.12中第8、9、10章。6．2．2分析步骤量取10.0mL浸泡液，加水准确稀释至100mL，取25mL带塞比色管两只，一只加入10.0mL浸泡稀释液，一只加入7.0mL铅标准溶液（相当于7μg铅）及1mL乙酸（4%），再加水至10mL。于两管内分别加1.0mL柠檬酸铵溶液、0.5mL盐酸羟胺溶液和1滴酚红指示液，混匀后滴加氨水至红色再多加1滴，然后加入1.0mL氰化钾溶液，摇匀。再各加5.0mL二硫腙-三氯甲烷液，振摇2min，静置后进行比色，样品管的红色不得深于标准管，否则用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度，进行比较定量。6．2．3计算100010002××××=VAmAXsst………………………………………………（2）式中：X2——浸泡液中铅的含量，mg/L；As——铅标准溶液的吸光度；ms——铅标准溶液的质量，μg；At——浸泡液的吸光度；V——浸泡液取用体积，mL。结果的表述：报告小于或大于7mg/L。7镉7．1原子吸收光谱法7．1．1原理浸泡液中镉离子导入原子吸收仪中被原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量。7．1．2试剂7．1．2．1镉标准溶液：准确称取0.1142g氧化镉，加4mL冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg镉。7．1．2．2镉标准使用液：吸取1.0mL镉标准液，置于100mL容量瓶中，加乙酸（4%）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0μg镉。7．1．3仪器原子吸收分光光度计。7．1．4分析步骤7．1．4．1标准曲线制备：吸取0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL镉标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用乙酸（4%）稀释至刻度，混匀，每中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.62—1996毫升各相当于0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00μg镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。7．1．4．2样品测定将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接导入火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。测定条件：波长228.8nm，灯电流7.5mA，狭缝0.2nm，空气流量7.5L/min，乙炔气流量1.0L/min，氘灯背景校正。7．1．5计算10001000113××=VmX………………………………………………（3）式中：X3——样品浸泡液中镉的含量，mg/L；m——测定时所取浸泡液中镉的质量，μg；V——测定时所取样品浸泡液体积（如取稀释液应再乘以稀释倍数），mL。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。7．1．6允许差相对相差≤15%。7．2二硫腙法7．2．1原理镉离子在碱性条件下与二硫腙生成红色络合物，可以用三氯甲烷等有机溶剂提取比色，加入酒石酸钾钠溶液和控制pH值可以掩蔽其他金属离子的干扰。7．2．2试剂7．2．2．1三氯甲烷。7．2．2．2氢氧化钠-氰化钾溶液（甲）：称取400g氢氧化钠和10g氰化钾，溶于水中，稀释至1000mL。7．2．2．3氢氧化钠-氰化钾溶液（乙）：称取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾，溶于水中，稀释至1000mL。7．2．2．4二硫腙-三氯甲烷溶液（0.1g/L）。7．2．2．5二硫腙-三氯甲烷溶液（0.02g/L）。7．2．2．6酒石酸钾钠溶液（250g/L）。7．2．2．7盐酸羟胺溶液（200g/L）。7．2．2．8酒石酸溶液（20g/L）：贮于冰箱中。7．2．2．9镉标准使用液：同7.1.2.2。7．2．3仪器可见分光光度计。7．2．4分析步骤取125mL分液漏斗两只，一只加入0.5mL镉标准使用液（相当5μg镉）及9.5mL乙酸（4%），另一只加10mL样品浸泡液。分别向分液漏斗中各加1mL酒石酸钾钠溶液、5mL氢氧化钠-氰化钾溶液（甲）及1mL盐酸羟胺溶液，每加入一种试剂后，均须摇匀。加入15mL二硫腙-三氯甲烷溶液（0.1g/L），振摇2min（此步应迅速进行）。另取第二套分液漏斗，各加25mL酒石酸溶液，将第一套分液漏斗内的二硫腙-三氯甲烷溶液放入其中，用10mL三氯甲烷洗涤第一套分液漏斗，将三氯甲烷也放入第二套分液漏斗中。将第二套分液漏斗振中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.62—1996摇2min，弃去二硫腙-三氯甲烷溶液，再各加6mL三氯甲烷，振摇后弃去三氯甲烷层。向分液漏斗的水溶液中各加入1.0mL盐酸羟胺溶液、15.0mL二硫腙-三氯甲烷溶液（0.02g/L）及5mL氢氧化钠-氰化钾溶液（乙），立即振摇2min。擦干分液漏斗下管内壁，塞入少许脱脂棉用以滤除水珠，将二硫腙-三氯甲烷溶液放入具塞的25mL比色管中，进行比色，样品管的红色不得深于标准管。否则以3cm比色杯，用三氯甲烷调节零点，于波长518nm处测吸光度，进行定量。7．2．5计算同6.2.3。7．2．6允许差同6.1.4。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施