GBT 17406-1998 食品中植酸的测定

GB/T17406—1998前言本标准系在参考国内外有关资料的基础上，吸取离子色谱-柱后反应-分光光度法与离子交换-消化-比色法的优点，经系统研究制定出来的。本法灵敏、精确、快速、操作简单，适用于一般实验室常规检验。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草；中国食品发酵工业研究所参加起草。本标准主要起草人：刘胜杰、曲宁、元晓梅、蒋明蔚。本标准由卫生部委托卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品中植酸的测定DeterminationofphyticacidinfoodGB/T17406—19981范围本标准规定了用离子交换分离，分光光度法测定食品中的植酸含量。本标准适用于谷类、豆类、坚果及块茎食品。2原理用阴离子交换树脂将植酸和植酸盐吸附，使之与无机磷及其盐类等杂质分离，用氯化钠溶液洗脱，洗脱液中的植酸与三氯化铁-磺基水杨酸混合液作用，产生褪色反应，植酸含量与褪色程度成正比，用分光光度计在波长500nm处测定吸光度，计算样品植酸含量。3试剂本方法所用试剂纯度均为分析纯，实验用水为蒸馏水，以下简称为水。3．130g/L氢氧化钠溶液。3．20.7mol/L氯化钠洗脱溶液。3．30.05mol/L氯化钠洗涤溶液。3．4100g/L硫酸钠-盐酸提取溶液：称取50g无水硫酸钠溶于1.2%盐酸溶液，并定容至500mL。3．5三氯化铁-磺基水杨酸反应溶液：称取1.5g三氯化铁和15g磺基水杨酸，加水溶解并定容至500mL。使用前以水稀释10倍。3．6植酸标准溶液：称取1.7374g植酸钠标准品（纯度98%），精确至0.0001g。加水溶解并定容至100mL。使用前，吸取5mL用水定容至500mL，其浓度为0.1mg/mL。3．7阴离子交换树脂：AG1-X4（100～200目）。4仪器与设备4．1分光光度计。4．2离子交换柱：φ0.8cm×10cm。中华人民共和国卫生部1998—05—05批准1999—01—01实施中华人民共和国卫生部1998—05—05批准1999—01—01实施GB/T17406—19985试液的制备5．1提取：称取经干燥粉碎的均质样品0.5～2.0g（约含植酸8mg），精确至0.01g，置于具塞三角瓶中，加入50mL硫酸钠-盐酸溶液（3.4）50mL，振荡提取2h，过滤，收集滤液备用。5．2分离：将0.5g阴离子树脂（3.7）湿法填装于交换柱（4.2）中，用氯化钠溶液（3.2）洗脱交换柱，再用水洗涤交换柱至无氯离子。取5～10mL样品提取液（5.1），加1mL氢氧化钠溶液（3.1），补加水至总体积30mL，混匀后倒入离子交换柱中。然后分别用15mL水和氯化钠洗涤溶液（3.3），以1mL/min的流速洗涤交换柱，弃去洗涤液。最后用氯化钠洗脱溶液（3.2）洗脱交换柱，收集于25mL刻度具塞试管中，并定容至刻度。6分析步骤6．1工作曲线的制作：精确吸取植酸标准溶液（3.6）0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于六只10mL比色管中，用水补足至5mL，加入反应溶液（3.5）4mL，摇匀，以3000r/min转速离心10min。放置10～20min后，将上层液倒入1cm比色皿中，于500nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，植酸含量为横坐标，绘制工作曲线（见图1）或计算回归方程。图1植酸标准曲线6．2试液测定：取洗脱液（5.2）mL，（约含值酸0.3mg）于10mL比色管中，加入反应溶液（3.5）4mL，摇匀，其余步骤同6.1条，测其吸光度值，并在工作曲线上查得或从回归方程计算出试液中植酸含量。7结果7．1样品中植酸含量按式（1）计算：4231VVVVmcX••×=…………………………（1）式中：X——样品中植酸含量，mg/g；c——样液含植酸量，mg；m——样品的质量，g；V1——提取液定容后的体积，mL；中华人民共和国卫生部1998—05—05批准1999—01—01实施GB/T17406—1998V2——分离后，取提取液的体积，mL；V3——分离液定容后的体积，mL；V4——试液测定时，取分离液的体积，mL；8允许差同一实验室，同一样品的两次测定结果的相对偏差小于5%。本方法最低检出限为8.27μg/mL。中华人民共和国卫生部1998—05—05批准1999—01—01实施中华人民共和国卫生部1998—05—05批准1999—01—01实施