GBT 30430-2019 气相色谱仪测试用标准色谱柱

书书书犐犆犛１７．１８０．９９犖５２!#$%&’’()*犌犅／犜３０４３０—２０１９!ＧＢ／Ｔ３０４３０—２０１３!#$%&’()*#$+犛狋犪狀犱犪狉犱犮狅犾狌犿狀狌狊犲犱犳狅狉犲狏犪犾狌犪狋犻狀犵犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狊２０１９１０１８,-２０２００５０１./’(+,-./012!’’()*3/0456,-书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ３０４３０—２０１３《气相色谱仪测试用标准色谱柱》，与ＧＢ／Ｔ３０４３０—２０１３相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：———删除了“大口径毛细管柱”的相关内容（见２０１３年版的３．１、４．１、４．２、５．２．２、８．１．３）；———删除了ＦＰＤ及ＦＰＤ（Ｐ）、ＦＰＤ（Ｓ）的相关内容（见２０１３年版的３．３、５．１．２、６．１．１．２、６．１．１．３、６．１．２．４、附录Ａ中Ａ．１．２、附录Ａ中Ａ．１．３）；———增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法（见３．１．２、５．１．２、５．２．２、５．３、６．１．２．２、附录Ａ中Ａ．１、附录Ａ中Ａ．２）；———增加了标准柱固定液液膜厚度参数，修改柱长度及其误差参数（见４．２、２０１３年版的４．２）；———删除了“每米有效板数”的相关内容（见２０１３年版的５．１．２、５．２．２、６．１．２．２．３）；———增加了试验设备压力表（见６．１．１．１）；———修改了“载气流速”为“载气流量”（见６．１．１．３、附录Ａ中Ａ．１，２０１３年版的６．１．１．３、附录Ａ中Ａ．１．１）；———修改了试验程序（见６．１．２．３、６．１．２．４，２０１３年版的６．１．２．３、６．１．２．４）；———修改了柱气阻测量示意图，增加试验方法的陈述（见６．１．２．４，２０１３年版的６．１．２．３）；———修改了萘的质量浓度（见６．２．１．２，２０１３年版的６．２．１．２）；———修改了“标准柱能承受４００℃高温”的规定（见８．１．１，２０１３年版的８．１．１）；———修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图，删除了溶剂峰标记（见附录Ａ中Ａ．１、附录Ａ中Ａ．２，２０１３年版的附录Ａ中Ａ．１．１、附录Ａ中Ａ．２）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１２４）归口。本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、上海星铱色谱仪器科技有限公司、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、天津博纳艾杰尔科技有限公司、大连依利特分析仪器有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、大连计量检测研究院有限公司。本标准主要起草人：陶红、赵国宏、苏福海、周加才、林雪志、张敏、王宛、张学云、程晋祥、栗冠媛、林文杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ３０４３０—２０１３。Ⅰ犌犅／犜３０４３０—２０１９气相色谱仪测试用标准色谱柱１　范围本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱（以下简称标准柱）。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１９１—２００８　包装储运图示标志ＧＢ／Ｔ４９４６—２００８　气相色谱法术语３　术语和定义、缩略语３．１　术语和定义ＧＢ／Ｔ４９４６—２００８界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１．１拖尾因子　狋犪犻犾犻狀犵犳犪犮狋狅狉犜评价峰形（见图１）的参数，按式（１）计算：犜＝犠０．０５犺２犱１……………………（１）　　式中：犜　　———拖尾因子；犠０．０５犺———０．０５犺峰高处的峰宽，单位为秒（ｓ）；犱１———从峰顶点作垂线，与犠０．０５犺峰宽线相交点至峰前伸沿的距离，单位为秒（ｓ）。图１　拖尾因子计算所需色谱峰要素示意图１犌犅／犜３０４３０—２０１９３．１．２　分离度　狉犲狊狅犾狌狋犻狅狀犚两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留时间之差与其平均峰宽值之比表示。注：改写ＧＢ／Ｔ４９４６—２００８，术语５．１２。３．２　缩略语下列缩略语适用于本文件。ＦＩＤ：氢火焰离子化检测器（ＦｌａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎＤｅｔｅｃｔｏｒ）４　分类４．１　标准柱分类标准柱可分为填充柱和毛细管柱。４．２　标准柱参数标准柱参数见表１。表１　标准柱参数标准柱分类柱内径ｍｍ固定液液膜厚度μｍ柱长度ｍ材质固定相配比／固定液填充柱２．０±０．１—０．６±０．１不锈钢５％聚二甲基硅氧烷／酸洗硅烷化白色硅藻土担体１２５μｍ～１５０μｍ（１００目～１２０目）毛细管柱０．２５、０．３２０．２５３０．０±０．１石英毛细管聚二甲基硅氧烷５　技术要求５．１　填充柱５．１．１　外观填充柱表面及两端应光滑，无划痕、毛刺、裂缝等缺陷。５．１．２　技术指标填充柱技术指标见表２。表２　填充柱技术指标项目柱效能每米理论板数柱气阻ＭＰａ分离度保留时间ｍｉｎ要求≥１２００（正十六烷）≤０．０７≥１．５３．５±０．５（正十六烷）２犌犅／犜３０４３０—２０１９５．２　毛细管柱５．２．１　外观毛细管柱外涂层光滑、无气泡、颜色均匀。５．２．２　技术指标毛细管柱技术参数见表３。表３　毛细管柱技术指标项目柱效能每米理论板数酸碱比（Ｐ／Ａ）拖尾因子分离度要求≥３５００（正十二烷）１．０±０．１≤１．２０（正辛醇）≥３（不含正辛醇与５壬酮的分离度）５．３　标准柱评价报告根据测试结果，完成标准柱评价报告。评价报告应包括柱号、柱长、柱温、柱压、检测器、载气流量、进样量、谱图、保留时间、分离度、柱效能、拖尾因子（参见附录Ａ）。６　试验方法６．１　填充柱６．１．１　试验条件６．１．１．１　试验仪器及工具填充柱试验用仪器和工具如下：ａ）　经检定合格的气相色谱仪，配有填充柱进样器；ｂ）　微量注射器，１μＬ或１０μＬ；或者自动进样器；ｃ）　色谱数据工作站；ｄ）　０．５级压力表，压力范围为０ＭＰａ～０．４ＭＰａ。６．１．１．２　标准试样标准试样所用溶剂为色谱纯级的异辛烷，标准试样质量浓度见表４。表４　填充柱标准试样项目质量浓度ｇ／μＬ正十四烷正十五烷正十六烷相对扩展不确定度犽＝２％要求３．０×１０－７３．０×１０－７３．０×１０－７３６．１．１．３　仪器试验条件仪器试验条件见表５。３犌犅／犜３０４３０—２０１９表５　仪器试验条件色谱柱温度℃进样器温度℃检测器温度℃载气（Ｎ２）流量ｍＬ／ｍｉｎ１４０～１６０２５０２８０２０～３０６．１．２　试验程序６．１．２．１　外观目测。６．１．２．２　分离度和柱效能用６．１．１．２标准试样，按表５试验条件进样１μＬ，得到填充柱柱性能测试色谱图（参见附录Ａ中图Ａ．１），按式（２）计算各相邻标准试样的分离度。犚＝２狋２－狋１犠１＋犠２（）……………………（２）　　式中：犚　———分离度；狋１———组分１的保留时间，单位为秒（ｓ）；狋２———组分２的保留时间，单位为秒（ｓ）；犠１———组分１的峰宽，单位为秒（ｓ）；犠２———组分２的峰宽，单位为秒（ｓ）。按式（３）计算正十六烷的每米理论板数。犖＝狀犔＝１６（狋Ｒ／犠）２犔＝５．５４（狋Ｒ／犠１／２）２犔……………………（３）　　式中：犖　———每米理论板数；狀———理论板数；犔———柱长，单位为米（ｍ）；狋Ｒ———保留时间，单位为秒（ｓ）；犠———峰宽，单位为秒（ｓ）；犠１／２———半高峰宽，单位为秒（ｓ）。６．１．２．３　保留时间根据６．１．２．２的测试中得到的色谱图，记录正十六烷保留时间。６．１．２．４　柱气阻按图２的系统连接。调节图２中序号４所示稳压阀，使图２中序号５所示压力表输出压力为０．２ＭＰａ～０．４ＭＰａ，此时，调节图２中序号７所示稳流阀，使标准柱后流量３０ｍＬ／ｍｉｎ，读取图２中序号８的压力。注：柱后流量可以从仪器上读出，也可以采用气体流量计测量。４犌犅／犜３０４３０—２０１９说明：１———氮气瓶；２———减压阀；３———净化管；４———稳压阀；５———压力表；６———三通；７———稳流阀；８———输出压力表；９———三通；１０———标准柱。图２　柱气阻测量示意图６．２　毛细管柱６．２．１　试验条件６．２．１．１　试验仪器及工具毛细管柱试验用仪器和工具如下：ａ）　经检定合格的气相色谱仪，配有分流／不分流进样器；ｂ）　微量注射器：１μＬ或１０μＬ；或者自动进样器；ｃ）　色谱数据工作站。６．２．１．２　标准试样标准试样所用溶剂为色谱纯异辛烷，标准试样质量浓度组分见表６。表６　毛细管柱标准试样序号组分名称质量浓度ｇ／μＬ相对扩展不确定度％１２３４５６正辛醇５壬酮２，６二甲基苯酚（Ｐ）２，６二甲基苯胺（Ａ）萘正十二烷１．０×１０－６１．５×１０－６１．５×１０－６１．５×１０－６１．５×１０－６２．０×１０－６３５犌犅／犜３０４３０—２０１９６．２．１．３　仪器试验条件仪器试验条件见表７。表７　仪器试验条件色谱柱温度℃进样器温度℃ＦＩＤ检测器温度℃分流进样分流比色谱柱载气流速ｃｍ／ｓ１３０２５０２８０（６０∶１）～（１００∶１）１０～１５６．２．２　试验程序６．２．２．１　外观目测。６．２．２．２　分离度和柱效能用６．２．１．２标准试样，按表７试验条件进样１μＬ，得到毛细管柱柱性能测试色谱图（参照附录Ａ中图Ａ．２），按式（２）计算除正辛醇与５壬酮之外每相邻标准试样的分离度，按式（３）计算正十二烷的每米理论板数。６．２．２．３　酸碱比试验程序同６．２．２．２。２，６二甲基苯酚（Ｐ）与２，６二甲基苯胺（Ａ）的峰面积比即为酸碱比。６．２．２．４　拖尾因子试验程序同６．２．２．２。取正辛醇色谱峰，按式（１）计算拖尾因子（犜）。６．３　评价报告试验后，参考附录Ａ中表Ａ．１、表Ａ．２检查报告的内容完整性。７　检验规则７．１　标准柱应经检验合格后方能出厂，并附有评价报告和使用说明书。７．２　出厂检验为全数检验。７．３　判定规则：凡有一项不合格，则判为不合格。８　标志、包装、运输、贮存８．１　标志８．１．１　标准柱上应有明显的标识，标识所能承受的最高温度。８．１．２　填充柱标志应包括：ａ）　编号；ｂ）　固定相名称及与载体的配比；ｃ）　载体名称及目数；６犌犅／犜３０４３０—２０１９ｄ）　柱长；ｅ）　柱内径。８．１．３　毛细管柱标志应包括：ａ）　编号；ｂ）　固定液名称；ｃ）　柱长；ｄ）　柱内径；ｅ）　固定液液膜厚度。８．２　包装８．２．１　包装应防震、防挤压。８．２．２　包装箱（盒）应采用不易褪色的颜料或墨汁标注。内容包括：ａ）　标准柱名称和规格；ｂ）　包装储运图示标志：“易碎物品”“怕雨”等应符合ＧＢ／Ｔ１９１—２００８规定；ｃ）　制造厂名称和地址。８．２．３　随柱文件应包括：ａ）　使用说明书；ｂ）　标准柱评价报告；ｃ）　产品合格证等。８．３　运输标准柱在运输过程中，应防止剧烈振动和碰撞。８．４　贮存贮存时，环境温度在０℃～５０℃，相对湿度不大于８５％。７犌犅／犜３０４３０—２０１９附　录　犃（资料性附录）标准柱评价报告犃．１　填充柱评价报告填充柱参数柱号：　　　　　　　　　　　　　　　　柱长（ｍ）：柱温（℃）：柱压（ＭＰａ）：检测器：ＦＩＤ进样量（μＬ）：载气流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：说明：１———正十四烷；２———正十五烷；３———正十六烷。图犃．１　填充柱柱性能测试色谱图　　按图Ａ．１填写表Ａ．１。８犌犅／犜３０４３０—２０１９表犃．１　测试结果名称保留时间ｍｉｎ每米理论板数分离度正十四烷—正十五烷正十六烷犃．２　毛细管柱柱评价报告毛细管柱参数柱号：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　柱长（ｍ）：柱温（℃）：检测器：ＦＩＤ进样量（μＬ）：柱载气流速（ｃｍ／ｓ）：说明：１———正辛醇；２——