HJ 958-2018 水质 钴的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ958-2018水质钴的测定石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality—Determinationofcobalt—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2018-07-29发布2019-01-01实施生态环境部发布i目次前言.................................................................................................................................................ii1适用范围.......................................................................................................................................12规范性引用文件...........................................................................................................................13术语和定义...................................................................................................................................14方法原理.......................................................................................................................................15干扰和消除...................................................................................................................................16试剂和材料...................................................................................................................................27仪器和设备...................................................................................................................................28样品...............................................................................................................................................39分析步骤.......................................................................................................................................410结果计算与表示.........................................................................................................................511精密度和准确度.........................................................................................................................512质量保证和质量控制.................................................................................................................613注意事项.....................................................................................................................................614废物处理.....................................................................................................................................6附录A（规范性附录）基体干扰检查方法................................................................................7附录B（规范性附录）标准加入法............................................................................................8附录C（资料性附录）标准加入法的适用性判断....................................................................9ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钴的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水和废水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、辽宁省环境监测实验中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。1水质钴的测定石墨炉原子吸收分光光度法警告：硝酸、过氧化氢具有强腐蚀性和强氧化性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和废水中可溶性钴和总钴的测定。当进样体积为20µl时，本标准测定可溶性钴和总钴的方法检出限均为2µg/L，测定下限均为8µg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ678水质金属总量的消解微波消解法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性钴solublecobalt指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后所测定的钴。3.2总钴totalquantityofcobalt指未经过滤的样品经酸消解后所测定的钴。4方法原理样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化和原子化形成的钴基态原子蒸气，对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。5干扰和消除5.1钴在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。25.2浓度大于等于1%的磷酸和高氯酸、3%的硝酸和过氧化氢、0.4%硫酸对钴的测定产生负干扰；浓度大于等于3%的盐酸产生正干扰。消解后试样中过氧化氢浓度控制在3%以下不影响钴的测定。5.3500mg/L以下的Ca；200mg/L以下的Mg、K、Na；4.00mg/L以下的Ni、Mn、Al、Cu、Pb、Zn、Cr；10.0mg/L以下的Fe；100mg/L以下的Cl-、F-、SO42-均不干扰钴的测定。5.4当样品基体复杂，存在基体干扰时，基体干扰的检查见附录A；采用标准加入法可抵消基体干扰，见附录B；标准加入法的适用性判断见附录C。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.2过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。6.3硝酸溶液：1+1。6.4硝酸溶液：1+99。6.5钴：w≥99.99%，光谱纯。6.6硝酸镁[Mg(NO3)2]。6.7钴标准贮备液：ρ（Co）=1000mg/L。准确称取1g（精确至0.0001g）钴（6.5），溶解于10ml硝酸溶液（6.3）中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至1000ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。6.8钴标准中间液：ρ（Co）=50.0mg/L。准确移取5.00ml钴标准贮备液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。6.9钴标准使用液：ρ（Co）=1.00mg/L。准确移取2.00ml钴标准中间液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀释定容至标线，混匀。临用现配。6.10基体改进剂：硝酸镁溶液：ρ[Mg(NO3)2]=50g/L。称取5.0g硝酸镁（6.6），用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。6.11氩气：纯度≥99.98%。6.12滤膜：孔径为0.45µm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。6.13定量滤纸。7仪器和设备7.1石墨炉原子吸收分光光度计（具有背景校正功能）。7.2光源：钴空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。37.3热解涂层石墨管。7.4可控温电加热板：温控范围为室温到300℃，温控精度±5℃。7.5样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。7.6一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集，测定可溶性钴和总钴的样品应分别采集。8.2样品的保存8.2.1可溶性钴样品采集后尽快用滤膜（6.12）过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶（7.5）中。加入适量硝酸（6.1），酸化至pH≤2，14d内测定。8.2.2总钴样品采集后立即加入适量硝酸（6.1），酸化至pH≤2，14d内测定。8.3试样的制备8.3.1可溶性钴试样取可溶性钴样品（8.2.1）于25ml比色管中至标线，加入0.25ml基体改进剂（6.10），混匀，待测。8.3.2总钴试样量取25.0ml总钴样品（8.2.2）于150ml玻璃烧杯中，加入1ml～2ml硝酸（6.1）和1ml过氧化氢（6.2），在可控温电加热板上（7.4）加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入1ml～2ml硝酸（6.1），继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和过氧化氢的操作，直到消解完全。冷却后，加入5ml硝酸溶液（6.4），转移至25ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸（6.13）过滤），用硝酸溶液（6.4）定容至标线。然后加入0.25ml基体改进剂（6.10），混匀，待测。注：总钴试样的制备也可用微波消解法，按