LYT 1238-1999 森林土壤腐殖质组成的测定

ICSB10LY中华人民共和国林业行业标准LY/T1238—1999森林土壤腐殖质组成的测定Determinationofhumusfractionationinforestsoil1999-07-15发布1999-11-01实施国家林业局发布LY/T1238—19991前  言本标准是对GB/T7858-1987《森林土壤腐殖质组成的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改；在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行.土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏素组成。本标准采用0.1mol/L焦磷酸钠和0.1mol/L氢氧化钠混合溶液提取土壤腐殖酸的方法，用重铬酸钾氧化-外加热法测定。土壤在焦磷酸钠-氢氧化钠(Na4P2O7-NaOH)混合溶液的强碱和络合剂的双重作用下，能将土壤中游离态和络合态的腐殖酸，形成易溶于碱的腐殖酸钠盐，从而比较完全地将腐殖酸溶解出来，可省去脱钙手续，从溶液中直接测定腐殖酸总碳量，并从腐殖酸中分离富啡酸后测定胡敏酸碳量，以两项的差值求得富啡酸碳量，其残渣中的碳即总称为胡敏素碳量，其量按腐殖质全碳量与腐殖酸碳量的差值求得。自本标准实施之日起，原GB/T7858-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口.本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室.本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T1238—19992森林土壤腐殖质组成的测定1范围本标准规定了采用于焦磷酸钠浸提-重铬酸钾氧化法测定森林土壤腐殖质组成的方法。本标准适用于森林土壤腐殖质组成的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算3方法要点土壤腐殖质曲胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏素等组成。采用0.1mol/L焦磷酸钠和0.1mol/L氢氧化钠浸提剂提取腐殖质，在强碱性的介质中具有极强的络合能力，能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合态的腐殖质，一次结合成易溶于水的腐殖酸钠盐，从而比较完全地将腐殖质浸出到溶液中来。浸出液的一部分测定其含碳量(g/kg)，作为胡敏酸与富啡酸的总量。吸取另外一部分浸出液，经酸化后，使胡敏酸沉淀，分离富啡酸，并把沉淀溶解于氢氧化钠中，再测定其含碳量(g/kg)，作为胡敏酸的含量(g/kg)。富啡酸则可按差数算出。胡敏素(留在土壤残渣中的有机质)则由腐殖质测定中的全碳量(g/kg)减去胡敏酸与富啡酸的含碳量(g/kg)算出。测定碳素用重铬酸钾氧化-外加热法。4试剂4.1浸提液(0.1mol/L焦磷酸钠与0.1mol/L氢氧化钠混合液)：44.6g焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O，分析纯)与4.0g氢氧化钠(分析纯)溶于水并定容到1L，此液的pH值在13左右。4.20.05mol/L氢氧化钠溶液：2g氢氧化钠(分析纯)溶于水，定容至1L。4.30.5mol/L硫酸溶液：28mL浓硫酸缓缓注入水中，定容至1L。4.40.025mol/L硫酸溶液：20mL0.5mol/L硫酸溶液用水稀释至1L。4.5其余试剂同LY/T1237-1999中3.1，3.2，3.3，3.4。5主要仪器油浴锅：水浴；锥形瓶(250mL)。6测定步骤LY/T1238—199936.1土样的制备：取10g未磨过的均匀风干土样，挑去石砾及植物残体，研磨，并通过0.149mm筛孔，装于小广口瓶中备用。6.2腐殖质中全碳量的测定：同LY/T1237。6.3待测液的制备：称取5.0g(精确到0.0001g)上述土样于250mL锥形瓶中，加100mL浸提剂，加塞，振荡5min，放在沸水中煮1h。摇匀，用细孔滤纸过滤。如有浑浊，倒回重新过滤。如过滤太慢也可用离心机离心澄清，清液收集于锥形瓶中，加塞，待测。弃去残渣。6.4胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定：吸取5~15mL浸出液(视溶液颜色深浅而定)移入盛有少量(黄豆大小)石英砂的大试管中，逐滴加入0.5mol/L硫酸，中和到pH7(用pH试纸试验)，使溶液出现混浊为止。将锥形瓶放在水浴上蒸发至近干，然后按重铬酸钾氧化-外加热法测定胡敏酸和富啡酸总碳量.6.5胡敏酸中碳量的测定6.5.1胡敏酸和富啡酸的分离：吸取待测液20~50mL(视颜色深浅而定)移入250mL锥形瓶中，加热近沸，逐滴加入0.5mol/L硫酸，使溶液的pH调到2~3(用pH试纸试验)，此时应出现胡敏酸絮状沉淀。在水浴上80℃保温半小时，静置过夜，使胡敏酸充分分离。取细孔滤纸，先用0.025mol/L硫酸湿润，将上面清液倒入过滤，用0.05mol/L硫酸洗涤沉淀多次，直到滤液无色为止，沉淀即为胡敏酸。弃去滤液。6.5.2溶解胡敏酸：沉淀用热的0.05mol/L氢氧化钠少量多次地洗涤溶解，并经细孔滤纸滤入100mL容量瓶中，一直到滤液无色为止，用水定容到标度，摇匀。待测。6.5.3测定胡敏酸：吸取10~25mL上述溶液(视颜色深浅而定)移入盛有少量石英砂的大试管中，用0.5mol/L硫酸调到pH7(用pH试纸试验)，使溶液出现混浊为止。放在水浴上蒸至近干，然后按重铬酸钾氧化-外加热法测定胡敏酸碳量。7结果计算)5()/(-)/()/()4()/(-)/()/()3(00011.1003.0)(0.50800.0)/()2(00011.1003.0)(0.50800.0)/()1(00011.1003.0)(0.50800.0)/(213002120021100kggkggkggkggkggkggKmtVVVkggKmtVVVkggKmVVVkggss胡敏酸和富啡酸总碳量腐殖质全碳量胡敏素碳量胡敏酸碳量胡敏酸和富啡酸总碳量富啡酸碳量胡敏酸碳量胡敏酸和富啡酸总碳量腐殖质全碳量式中：0.8000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；5.0——重铬酸钾标准溶液的体积，mL：LY/T1238—199940V——测空白标定用去硫酸亚铁标准溶液的体积，mL：1V——测腐殖质全碳量用去硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；2V——测胡敏酸和富啡酸总碳量用去硫酸亚铁标准溶液的体积，mL；3V——测胡敏酸碳量用去硫酸亚铁标准溶液体积，mL；0.003——1/4碳原子的摩尔质量，g/mmol；1.1——氧化校正系数；1m——风干土样质量，g；2K——将风干土换算成烘干土的水分换算系数；st——分取倍数。8允许偏差按LY/T1237-1999中表1的规定.注：测定土壤腐殖质与土壤腐殖质组成的样品必须采用同一土样；测定前在放大镜下把肉眼能看清的全部有机残体挑选干净，然后磨细通过0.149mm筛孔。_________________________________