LYT 1256-1999 森林土壤强酸消化素的测定

ICSB10LY中华人民共和国林业行业标准LY/T1256—1999森林土壤强酸消化元素的测定Determinationofstrongaciddigestingelementsinforestsoil1999-07-15发布1999-11-01实施国家林业局发布LY/T1256—1999I前  言森林土壤强酸消化元素，是细土(2mm)用浓酸消化后，依次以热盐酸和氢氧化钠溶提被分解的各种元素，使土壤中次生产物与原生残留物(主要是石英)分开。通过测定稀盐酸溶提液中铝，铁，钛，锰，钙，镁，钾，钠及磷和稀氢氧化钠溶提液中硅，计算细土中上述各种元素的含量。以各元素氧化物的总和为基础再计算细土部分强酸消化物的化学组成，可反映土壤中矿物风化程度和元素淋溶淀积或迁移积累特点，揭示成土作用机制和作为土壤类型鉴定的依据。特别是对热带、亚热带地区风化作用较强的土壤，它具有与粘粒化学组成相似的分析意义。本测定方法无需分离提取粘粒，也无需昂贵的铂金器皿。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、黄钺、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T1256—19991森林土壤强酸消化元素的测定1范围本标准规定了硝酸-盐酸-硫酸消化法和硝酸-盐酸-高氯酸消化法制备样品待测液；硫酸亚铁铵比色法测定二氧化硅；邻菲啰啉比色法和原子吸收分光光度法测定铁；氟化钾取代EDTA容量法测定铝；变色酸比色法和二安替比林甲烷比色法测定钛；高碘酸钾比色法和原子吸收光谱法测定锰；火焰光度法测定钾钠；钼锑抗比色法测定磷等的方法。本标准适用于森林土壤强酸消化元素(硅、铁、铝、钛、锰、钾、钠、钙、镁、磷)的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1253-1999森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定LY/T1254-1999森林土壤全钾、全钠的测定3样品待测液的制备3.1硝酸-盐酸-硫酸消化法3.1.1试剂3.1.1.1硝酸：分析纯。3.1.1.2盐酸：分析纯。3.1.1.3硫酸：分析纯。3.1.2主要仪器烘箱，方电炉，高型烧杯(优质95或GG17，100mL)等。3.1.3测定步骤3.1.3.1称取通过0.149mm筛，经105℃烘干处理的土样0.5~1g(精确到0.0001g)，于100mL高型烧杯中，用几滴蒸馏水湿润土样，依次注入3mL浓硝酸、5mL浓盐酸、2mL浓硫酸，在有通风橱的方电炉上加热消化至冒白烟，取下冷却，再按上述方法重复处理一次，至样品基本上呈灰白色粘糊状，取下冷却。3.1.3.2在上述三酸消化分解的内容物中加30mL近沸的1mol/L盐酸继续加热20~30min(同时不断搅拌)，然后移入聚氯乙烯塑料离心管中，并用燕馏水5mL冲洗杯壁(两次共10mL)一起洗入离心管，在2000~3000r/min，离心15min，将清液倾入250mL容量瓶中。残余物再用近沸1mol/L盐酸30mL溶解离心一次，继用0.1mol/L盐酸(热的近沸)10mL洗涤分离，清液也倾入上述250mL容量瓶中，重复2~3次，直至用硫氰化钾(20g/kg)溶液检验无铁反映(不显红色，即无色)为止，分离的清液加蒸馏水至刻度定容，供测Fe，Mn，Al，Ti，K，Na，P。LY/T1256—199923.1.3.3在上面离心后残余物的离心管内加75mL预热的0.5mol/L氢氧化钠溶液，放在近沸(90~95℃)水浴中用塑料或有机玻璃棒不断搅拌15min，取出立即放在冷水烧杯中急速冷却，用称量法校准体积后离心，分离出清液倾于100mL塑料瓶中供测定硅。注：热碱溶提操作应避免试液与玻璃器皿接触，制备的待测液不宜久放，应及时测定，以减少误差。3.2硝酸-盐酸-高氯酸消化法3.2.1试剂3.2.1.1硝酸：分析纯。3.2.1.2盐酸：分析纯。3.2.1.3高氯酸：分析纯。3.2.2主要仪器同3.1.2。3.2.3测定步骤3.2.3.1称取通过0.149mm筛，经105℃烘干处理过的土样0.5~1g(精确到0.0001g)，于100mL高型烧杯中，用少量蒸馏水湿润(如系石灰性土壤，可滴加适量稀盐酸至无大量气泡产生)，在通风橱中先加7.5mL浓盐酸，继而加2.5mL浓硝酸，放在方电炉上低温加热，待激烈反应过后，添加5mL高氯酸，此时适当提高加热温度，待开始冒白烟后，再加5mL高氯酸，蒸煮至近干，残留物呈白色或灰白色沉淀，如颜色比较深，可再加5mL高氯酸，继续消化至符合要求为止(一般情况下，加两次已足够了)，取下冷却。3.2.3.2上述消化物用热的1mol/L盐酸溶提，操作方法参照3.1.3.2。分离的清液供测定Ca，Mg用。注：消化蒸煮至近干时，切不可使内容物蒸干变焦或发红色状，这样会使Al，Fe，Mn等元素脱水，不易用稀酸溶解。4二氧化硅的测定采用硫酸亚铁铵比色法。4.1试剂4.1.150g/L钼酸铵溶液：5g钼酸铵[(NH4)2MO4·4H2O或(NH4)6MoO24·4H2O，分析纯]，溶于82mL60℃蒸馏水中，慢慢加入18mL6mol/LH2SO4溶液。4.1.22g/L2，4-二硝基酚指示剂：0.2g2，4-二硝基酚溶于100mL水中。4.1.340g/L草酸溶液：4g草酸(H2C2O4分析纯)；用于溶解后定容到100mL。4.1.430g/L硫酸亚铁铵还原剂：称3g硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]，用6mol/LH2SO4溶解，再用其定容到100mL.4.1.5二氧化硅标准溶液：称0.1000g二氧化硅(SiO2，分析纯)于铂坩埚中，加入无水碳酸钠0.8g，拌匀后在表面盖上0.2g碳酸钠，然后置坩埚于900℃高温电炉中熔融15min，取出将熔块移入盛有50mL蒸馏水的瓷蒸发皿中，加热使其溶解，移入500mL容量瓶中稀释至刻度摇匀，立即倒入塑料瓶中贮存，此溶液每升含SiO2200mg(mg/L)。4.2主要仪器LY/T1256—19993分光光度计等。4.3测定步骤4.3.1吸取上述3.1.3.3热碱溶提待测液5mL于100mL容量瓶中，立即用少量蒸馏水冲洗容量瓶颈壁，加2滴2，4-二硝基酚指示剂，并用1mol/LH2SO4调节pH至无色，再用稀NH4OH调至浅黄色，加蒸馏水到刻度摇匀，从中吸取2~5mL(使含SiO225~300µg)于50mL容量瓶中，用少量蒸馏水冲洗容量瓶颈壁(约至5~10mL)，加2滴2，4-二硝基酚指示剂，并用0.1mol/LH2SO4和稀NH4OH调节pH至淡黄色，准确加入50g/kg钼酸铵液2.5mL，摇匀，放置5~20min后，再准确加40g/L草酸溶液5mL，30g/kg硫酸亚铁铵还原剂5mL，稀释至刻度摇匀，15min后比色，波长660nm，比色杯厚1cm，分光光度计比色。4.3.2标准系列：吸取200mg/LSiO2标准母液25mL于100mL容量瓶中，加2，4-二硝基酚指示剂2滴，用1mol/LH2SO4和稀NH4OH中和至淡黄色(由深黄~淡黄)，充分摇动，然后加水稀释至刻度，此溶液为50mg/L，吸取50mg/LSiO2标准液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于50mL容量瓶中，加2，4-二硝基酚指示剂2滴，用0.1mol/LHCI调节pH至淡黄色，按上述方法进行比色，此液即为0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，4.0，6.0mg/L标准系列SiO2。4.4结果计算)2(4674.0)1(000110226SiOSisSiOWWmtVcW式中：2SiOW——二氧化硅含量，g/kg；SiW——硅含量，g/kg；c——在标准曲线上查得待测液中二氧化硅的浓度，mg/L；V——比色体积，mL；st——分取倍数；m——样品质量，g；0.4676——将二氧化硅换算成硅的系数。4.5允许偏差按LY/T1253-1999表1规定。注：注1：酸度对显色影响较大，酸度小时颜色深，酸度大时颜色浅，因此加钼酸铵和还原剂等含有酸的试剂时，一定要准确，否则会发生较大误差。注2：30g/L硫酸亚铁铵还原剂易氧化，最好现配新鲜的，混浊的必须经过滤。注3：加入钼酸铵后须旋转的时间与温度有关，湿度在20℃以下需要放置15~20min，温度在20~30℃之间放置5~15min，在30℃以上不能超过5min。夏天必须严格控制在5min士1min内，然后再加硫酸亚铁铵还原剂，15min后(冬天1h)比色。钼蓝稳定时间6h。LY/T1256—19994注4：加入硫酸亚铁铵还原剂时，应在充分摇动下迅速加入，防止操作太慢，可能因局部酸度太低而有部分钼酸铵被还原。5铁的测定5.1邻菲啰啉比色法用三酸消化的待测液(3.1.3.2)，参照LY/T1253-1999中第4章铁的测定4.1法，Fe含量用g/kg表示。5.2原子吸收分光光度法用三酸消化的待测液(3.1.3.2)，参照LY/T1253-1999中第4章铁的测定4.2法。Fe含量用g/kg表示.6铝的测定6.1氟化钾取代-EDTA容量法用三酸消化的待测液3.1.3.2，参照LY/T1253-1999中第5章铝的测定5.1法，Al含量用g/kg表示。6.2二甲酚橙比色法6.2.1试剂6.2.1.1pH3.8乙酸钠缓冲液：称136g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于700~800mL蒸馏水中，用HCI调节pH至3.8，稀释定容至1000mL。6.2.1.21.5g/L二甲酚橙溶液：称0.15g二甲酚橙稀释至100mL蒸馏水中。6.2.1.30.05mol/LEDTA溶液：称18.6gEDTA(二钠盐)溶于水中并稀释至1000mL。6.2.1.41g/L甲酚红指示剂：称0.1g甲酚红溶于100mL乙醇中，变色范围pH7.0(亮黄)~8.8(紫红)，pH0.2(红)~1.8(深黄)。6.2.1.50.5mol/LNHOH溶液：取4mL浓氨水(NH4OH，分析纯)，用水稀释至1000mL。6.2.1.6铝标准溶液：称0.8785gKAl(SO4)2·2H2O溶于蒸馏水中定容至500mL即为100mg/L铝溶液。取100mg/L铝溶液10mL稀至100mL即为10mg/L铝标准液。6.2.2测定步骤6.2.2.1吸取3.1.3.2三酸消化待测液2.5mL于25mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度摇匀。从中吸取1.0mL于50mL容量瓶中，加去离子水稀释至5~10mL，加2滴甲酚红指示剂，用NH4OH(0.5mol/L)调节pH至2左右(深黄色)，加10mLNaOAc缓冲液(pH3.8)，加5mL1.5g/L二甲酚橙水溶液，置40℃水浴中维持1.5h后，冷却，加2mL0.05mol/LEDTA二钠盐溶液稀释定容，室温放置1h后比色.波长550nm、比色杯厚2cm，分光光度计比色。6.2.2.2标准系列：分别吸取10mg/L铝标准液：0，1，2，3，4，5mL于50mL容量瓶中，按上述方法比色。此液即为0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/L铝标准系列溶液。6.2.3结果计算LY/T1256—19995)4(529.0)3(0001108895.132326OAlAlsOAlWWmtVcW式中：32OAlW——三氧化二铝含量，g/kg；AlW——铝含量，g/kg；c——在标准曲线上查得待测液中铝的浓度，mg/L；V——比色体积，mL；st——分取倍数；m——样品质量，g；1.8895——将铝换算成三氧化二铝的常数。6.2.4允许偏差按LY/T1253-1999表1规定。7钛的测定7.1变色酸比色法用三酸消化的待测液3.1.3.2，参照LY/T1253-1999中第7章钛的测定7.1法。Ti含量用g/kg表示。7.2二安替比林甲烷比色法用三酸消化的待测液3.1.3.2，参照L