LYT 1266-1999 森林土壤有效硅的测定

ICSB10LY中华人民共和国林业行业标准LY/T1266—1999森林土壤有效硅的测定Determinationofavailablesilicainforestsoil1999-07-15发布1999-11-01实施国家林业局发布LY/T1266—1999I前  言本标准在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。植物能吸收利用的土壤有效硅，可模拟用弱酸或弱碱浸提出来。pH4.0HOAc缓冲液法是较早提出且运用较广的方法，但因其难以溶解铁包膜，对砖红壤和红壤等铁质土的有效硅浸提能力，与对中性和石灰性土壤有效硅浸提能力略有差异，因此对性质不同的土壤应该有其不同的临界指标。而柠檬酸法对于酸性、中性及碱性土壤具有较为一致的浸提能力，且浸出量也更接近植物的吸硅量，所以值得提倡。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万儒、杨光滢、屠星南、张萍。LY/T1266—19991森林土壤有效硅的测定1范围本标准规定了采用HOAc缓冲液浸提-硅钼蓝比色法和柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测定森林土壤有效硅的方法。本标准适用于森林土壤有效硅的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1258-1999森林土壤有效硼的测定3HOAc缓冲液浸提-硅钼蓝比色法3.1方法要点经pH4.0HOAc-NaOAc缓冲液浸提出的硅，在一定的酸度条件下，可与钼试剂起反应生成硅钼酸，用草酸等掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被硫酸亚铁铵等还原剂还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，从而可进行比色测定。3.2试剂3.2.1pH4.0HOAc-NaOAc缓冲液：49.2mL冰HOAc(分析纯)，加14.0gNaOAc(分析纯)，用水溶解，稀释至1L。用1mol/LHOAc及1mol/LNaOH调节至pH4.0。3.2.20.6mol/L21H2SO4：16.6mL浓H2SO4(分析纯)缓缓加到800mL水中，稀释至1L。3.2.36mol/L21H2SO4：166mL浓H2SO4(分析纯)缓缓加到800mL水中，稀释至1L。3.2.450g/L钼酸铵溶液：50g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O，分析纯]溶于1L水中。3.2.550g/L草酸溶液：50g草酸(H2C2O4·2H2O，分析纯)溶于1L水中。3.2.650g/L硫酸亚铁铵溶液：5g硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，分析纯]溶于100mL6mol/LH2SO4溶液中，随用随配。3.2.7SiO2标准溶液：称取105℃烘干的纯石英(SiO2，光谱纯)0.5000g，放于铂坩埚中与8倍量的无水Na2CO3混匀，加盖后放于920℃高温电炉中熔融半小时，取出。熔块用热水溶解，并洗入500mL容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存，此为1000µg/mLSiO2标准溶液。再用此母液配成50µg/mLSiO2标准液备用。LY/T1266—199923.3主要仪器分光光度计；恒温箱。3.4测定步骤3.4.1待测液的制备：称取风干土样(过2mm筛)10.00g于250mL塑料瓶或三角瓶中，加入100mLHOAc缓冲液，塞好瓶塞，摇匀，放于预先调节至40℃的保温箱中保温平衡5h，每隔1h播动一次。取出，用干滤纸过滤，滤液盛于干的三角瓶中，弃去初滤液。3.4.2比色测定：取滤液5mL(使含SiO225~50µg)于50mL容量瓶中，用水稀释至15mL左右，依次加0.6mol/L21H2SO45mL，50g/L钼酸铵5mL，摇匀后放置10min，再依次加入50g/L草酸液5mL，50g/L硫酸亚铁铵5mL，用水定容。放置20min后，在分光光度计上用700nm波长和1cm比色槽比色。3.4.3工作曲线的绘制：在比色测定的同时，分别吸取50µg/mLSiO2标准溶液0，0.5，1，2，3，4，5mL于50mL容量瓶中，用水稀释至约15mL后，按上述步骤显色和比色测定，用半对数纸绘制出0~5µg/mLSiO2的工作曲线。3.5结果计算)2(4674.0)1(22SiOSisSiOWWmtVcW式中：2SiOW——有效SiO2含量，mg/kg；SiW——有效Si含量，mg/kg；c——从标准曲线上查得SiO2的浓度，Ag/mL；V——显色液体积，50mL；st——分取倍数[st=加入浸提剂体积(mL)/吸取浸提液体积(mL)]；m——称取土样质量，g。3.6允许偏差按LY/T1258-1999中第7章的规定。注：注1：酸度对硅钼黄及硅钼蓝的生成和稳定时间有影响.在0.06~0.35mol/L酸度范围内，硅钼黄颜色较稳定，0.5mol/L以上时结果偏低。还原成硅钼蓝后，在酸度为0.6~90mol/L时颜色比较稳定.因此，按照本方法测定时，生成硅钼黄时的酸度约在0.1~0.2mol/L，后者则约在0.6~1.0mol/L酸度条件下显色。注2：SiO2标准溶液必须以碱性溶液保存在塑料瓶中.若以中性溶液贮存，硅的浓度将会随时间的延长而逐渐降低注3：浸提温度和时间对浸出硅的量有很大影响。要求浸提温度稳定在40C土(1~2)℃。如温度不准或不稳定，应重做。LY/T1266—19993注4：生成硅钼黄的稳定时间受温度影响很大。因此从加入钼酸铵到加入草酸之间的时间间距应视温度而定。一般说，在室温为20℃左右时，时间间距应为10min；在15℃以下时，需放置15~20min；而在30℃以上时，不应超过5min。4柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法4.1方法要点除浸提剂用0.025mol/L柠檬酸和浸提温度为30℃外，其余同3.1。4.2试剂4.2.10.025mol/L柠檬酸溶液：5.25g柠檬酸(C6H8O7·H2O，分析纯)溶于1L水中。4.2.2其余试剂同3.2。4.3主要仪器同3.3。4.4测定步骤4.4.1称取风干土样(通过2mm筛)10.00g于250mL塑料瓶或三角瓶中，加0.025mol/L柠檬酸溶液100mL，塞好瓶塞，摇匀，放于预先调节至30℃的恒温箱中5h，每隔1h摇动一次，取出后用干滤纸过滤。4.4.2取滤液1~5mL(使含SiO2在25~250µg范围内)于50mL容量瓶中，以后的步骤同3.4.2，3.4.3。4.5结果计算同3.5。4.6允许偏差按LY/T1258-1999中第7章的规定。注：注1：像HOAc缓冲液法一样，浸提温度和时间对浸出量影响很大。本法要求浸提温度恒定在30C士(1~2)℃。注2：结果评价不同浸提剂浸出土壤硅的数量差别较大。对于我国南方水稻土来说，用pH4.0HOAc缓冲液法时，浸出量多在30~300mg/kgSiO2，0.025mol/L柠檬酸法一般可浸提出80~500mg/kgSiO2。因此，预示硅肥能否增产的临界指标也应不同。根据50余块田间试验结果来看，若用pH4.0HOAc缓冲液法测得的结果低于50mg/kg时，硅肥对水稻的增产效果往往比较显著；若高于100mg/kg，除有机质含量很高的泥炭土或其他性质较特殊的土壤外，硅肥效果往往不明显。而0.025mol/L柠檬酸法的对应数值分别为120和200mg/kg。此外，气候条件、病虫害、氮肥用量、土壤有机质含量及水稻品种等条件都可能影响硅肥的效果。因此，在确定硅肥是否需要施用时，除必须考虑土壤有效硅水平外，还应考虑其他有关因子。注3：pH4.0HOAc缓冲液法是较早提出且运用较广的方法，但因其难以溶解铁包膜，对砖红壤和红壤等铁质土的有效硅浸提能力，与对中性和石灰性土壤的有效硅浸提能力似略有差异；因此对性质不同的土壤应该有其不同的临界指标。而柠檬酸法对酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力，且浸出量也更接近于一季水稻的吸硅量，所以值得提倡。此外，0.02mol/L1/2H2SO4法原是Fox倡导用于红壤区甘蔗田，同时测定硅和磷LY/T1266—19994两种养分的较好方法，经与其他方法比较，认为同样适用于红壤区的水稻田这两种养分的测定。但土壤有效磷已选定其他较好的方法。故这里只介绍pH4.0HOAc缓冲法和0.025mol/L柠檬酸法。_________________________________