QWXJ 0063 S-2019 无限极牌钙咀嚼片（巧克力味）

Q/WXJ0063S-2019Q/WXJ广东省食品安全企业标准Q/NFLKK01-2006无限极牌钙咀嚼片（巧克力味）2019年4月19日发布2019年4月19日实施无限极（中国）有限公司发布备案号：44070186S-2019备案日期：2019年05月24日Q/WXJ0063S-2019I前言本标准格式按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写。本标准的附录A为规范性附录。本标准自发布之日起实施。本标准由无限极（中国）有限公司提出。本标准起草单位：无限极（中国）有限公司。本标准主要起草人：翟旭峰、肖小春、娄勇军、廖伟玲、陈媛媛。Q/WXJ0063S-20191无限极牌钙咀嚼片（巧克力味）1范围本标准规定了无限极牌钙咀嚼片（巧克力味）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存等。本标准适用于以磷酸氢钙、碳酸钙、酪蛋白磷酸肽为原料，以麦芽糖醇、巧克力香精、羧甲基纤维素钠、硬脂酸镁为辅料，经混合、制粒、干燥、压片、包装等主要加工工艺制成的具有补充钙的保健功能的无限极牌钙咀嚼片（巧克力味），其标志性成分为钙。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB1886.3食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢钙GB1886.214食品安全国家标准食品添加剂碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙）GB1886.232食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB16740食品安全国家标准保健食品GB17405保健食品良好生产规范GB28307食品安全国家标准食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液（含1号修改单）GB30616食品安全国家标准食品用香精GB31617食品安全国家标准食品营养强化剂酪蛋白磷酸肽JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则《中华人民共和国药典》《保健食品标识规定》国家质量监督检测检验总局第75号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法Q/WXJ0063S-201923技术要求3.1原料和辅料3.1.1磷酸氢钙应符合GB1886.3的要求。3.1.2碳酸钙应符合GB1886.214的要求。3.1.3麦芽糖醇应符合GB28307的要求。3.1.4酪蛋白磷酸肽应符合GB31617的要求。3.1.5巧克力香精应符合GB30616的要求。3.1.6羧甲基纤维素钠应符合GB1886.232的要求。3.1.7硬脂酸镁应符合《中华人民共和国药典》的要求。3.1.8所有原辅料还应符合国家标准和有关规定。3.2感官指标感官指标应符合表1的规定。表1感官指标项目指标色泽浅棕色至棕色，允许表面有不明显的微小色斑滋味、气味具本品应有的巧克力味，有一定咀嚼性，无异味性状片剂，片形完整，无破损，表面光滑杂质无正常视力可见外来异物3.3功能要求补充钙。3.4标志性成分指标标志性成分指标应符合表2的规定。表2标志性成分指标项目指标钙（以Ca计），mg/g83.3～125.03.5理化指标理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标水分，g/100g≤8.0Q/WXJ0063S-20193灰分，g/100g≤37.0崩解时限，min≤60铅(以Pb计)，mg/kg≤1.5总砷(以As计)，mg/kg≤1.0总汞（以Hg计），mg/kg≤0.33.6微生物指标微生物指标应符合表4的规定。表4微生物指标项目指标菌落总数，CFU/g≤30000大肠菌群，MPN/g≤0.92酵母和霉菌，CFU/g≤50金黄色葡萄球菌≤0/25g沙门氏菌≤0/25g3.7食品添加剂3.7.1食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。3.7.2营养强化剂的使用应符合GB14880和(或)有关规定。3.8净含量要求符合国家质量监督检测检验总局第75号令（2005）定量包装商品计量监督管理办法的规定。4生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求符合GB17405的规定。5试验方法5.1感官要求按GB16740的规定检验。5.2标志性成分指标5.2.1钙的含量按附录A规定的方法测定。5.3理化指标5.3.1水分按GB5009.3规定的方法测定。5.3.2灰分按GB5009.4规定的方法测定。5.3.3崩解时限Q/WXJ0063S-20194按《中华人民共和国药典》规定的方法测定。5.3.4铅按GB5009.12规定的方法测定。5.3.5总砷按GB5009.11规定的方法测定。5.3.6总汞按GB5009.17规定的方法测定。5.4微生物学检验方法5.4.1菌落总数按GB4789.2规定的方法测定。5.4.2大肠菌群按GB4789.3规定的MPN计数法测定。5.4.3霉菌和酵母按GB4789.15规定的方法测定。5.4.4沙门氏菌按GB4789.4规定的方法测定。5.4.5金黄色葡萄球菌按GB4789.10规定的方法测定。5.5净含量及允许负偏差检验方法按JJF1070规定的方法测定。6检验规则6.1原料入库检验原料入库前应由公司按原料要求标准检验，合格后方可入库使用。6.2出厂检验6.2.1成品出厂前须经公司逐批检验，检验合格的签发合格报告。6.2.2出厂检验项目包括：感官要求、理化指标（水分）、功效成分指标（钙含量）、微生物指标（菌落总数、大肠菌群、霉菌与酵母）及净含量。6.3型式检验6.3.1正常生产每一年进行一次，在下列情况下应进行型式检验a.产品定型投产时；b.原料产地、主要设备发生较大改变，可能影响产品质量时；c.产品停产半年以上，恢复生产时；d.出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e.食品安全监管部门提出要求时。6.3.2型式检验项目包括：技术要求中的感官要求、标志性成分、理化指标、微生物指标、净含量项目。6.4组批Q/WXJ0063S-20195以同一物料、同一生产线、在连续生产周期生产的同一规格的产品为一批。6.5抽样采用随机抽样，在同一批产品中随机抽取不少于检验项目用量三倍数量的样品进行检验，剩余样品留存备查。6.6判定规则6.6.1出厂检验判定规则6.6.1.1出厂检验项目全部符合本标准，判为合格品。6.6.1.2出厂检验项目如有一项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合标准，判为不合格品。6.6.1.3微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。6.6.2型式检验判定规则6.6.2.1型式检验项目全部符合本标准判为合格品。6.6.2.2型式检验项目不超过3项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格品。超过3项不符合本标准，不应复验，判为不合格品。6.6.2.3微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标签、标志终销售包装的标签应符合GB7718、GB16740以及《保健食品标识规定》的规定。产品包装储运标志应符合GB/T191的规定。7.2包装7.2.1内包装产品包装用瓶应符合GB4806.7的要求，规格为1g/片。7.2.2外包装外包装材料应无毒、无异味，符合国家标准和有关规定。7.3运输本品运输时应防止挤压、污染、雨淋和暴晒，不得与有毒有害物质混运。卸装时轻拿轻放。7.4贮存7.4.1产品应贮存在阴凉干燥且不受阳光直射、雨淋的仓库内。不得露天存放，不得与有毒、有污染的物品或其他杂物混存。仓库堆放产品时应用与地面间距10cm以上的垫板垫起。箱与墙壁之间距离应为30cm以上。成品入库必须依照先进先出的原则，依次出库。7.4.2保质期产品在本标准规定的条件下，自生产之日起，保质期为24个月。附录AQ/WXJ0063S-20196（规范性附录）标志性成分检测方法A1钙含量指标的测定（高锰酸钾法）A1.1适用范围本方法适用于无限极牌钙咀嚼片（巧克力味）中钙含量的测定A1.2原理样品经湿法消化后，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的草酸。稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。A1.3试剂和标准品或对照品A1.3.1混合酸（硝酸与高氯酸体积之比为4:1）:将1体积的高氯酸缓缓加入4体积硝酸中,并混合均匀。A1.3.2甲基红指示剂（0.025%乙醇溶液）。A1.3.3乙酸水溶液（v/v=1:4）。A1.3.4氢氧化铵水溶液（v/v=1:4）。A1.3.5草酸铵水溶液（4%）。A1.3.6硫酸溶液（1mol/L）：取硫酸56ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。A1.3.7高锰酸钾标准溶液（0.02mol/L）：按《常用化学试剂的配制与标定》中高锰酸钾的配制与标定进行。注：所用试剂均用不含氨的蒸馏水配制A1.4仪器设备或装置A1.4.1电子天平A1.4.2离心机A1.4.3电炉A1.5试样制备用玻璃研钵将钙片样品磨成粉末状，精密称取1g，置于250ml高型烧杯中，加入25ml混合酸消化液，置于电炉上加热消化。如未消化好而酸液过少时，取下放冷后再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加20毫升蒸馏水加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3ml时，取下冷却。用蒸馏水洗并转移于100ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。（包括空白可同时消化6个样品）A1.6操作步骤用容量吸管精确吸取5ml消化液，置于15ml离心管中，加1滴0.025%的甲基红乙醇指示剂、1ml4%的草酸铵溶液、0.5ml乙酸溶液，用氢氧化铵溶液调节至微黄色，再用乙酸调节至微红色。静置2小时以上，使沉淀全部析出。将沉淀离心15分钟（3000r/min），小心倾去上清液，用碎片滤纸擦去管边上的溶液倒置于滤纸上，使溶液流尽。然后加4ml1mol/L硫酸溶液于离心管中，转移到200ml三角瓶中，用50ml水清洗离心管,合并于三角瓶中，摇匀，置于电磁搅拌器上加热到70～80℃，使沉淀溶解，用0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30秒不褪为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗量。Q/WXJ0063S-20197A1.7结果的表述21008.4025VVmVVcgmg钙式中:c——高锰酸钾标准溶液浓度，mol/L；V——样品消耗高锰酸钾标准溶液体积，ml；V0——空白消耗高锰酸钾标准溶液体积，ml；V1——用于测定的样品液体积，ml；V2——样品液定容总体积，ml；m——样品重量，g；40.08——钙的摩尔质量，g/mol。注：本方法参考宁正祥主编.食品成分分析手册.中国轻工业出版社.北京.2001:579-581(钙含量测定：高锰酸钾滴定法)