TCCCMHPIE 1.7-2016 植物提取物 虎杖提取物

ICS11.120C25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.7—2016植物提取物虎杖提取物Plantextract—Giantknotweedextract2017-06-21发布2017-07-01实施中国医药保健品进出口商会发布前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：长沙绿蔓生物科技有限公司。本标准主要起草人：张宝堂、王会文、谭家忠、谢俊。T/CCCMHPIE1.7—20161植物提取物虎杖提取物1　范围本标准规定了虎杖提取物的技术要求、检验方法、检验规则和包装、运输、贮存及保质期要求。本标准适用于以虎杖根为原料经乙醇提取精制后，喷雾干燥而成的提取物。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅨG干燥失重测定法《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅨJ炽灼残渣检查法《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅪB（第二法）粒度测定法《中华人民共和国药典（2010版）》第二部附录ⅧP（第一法）溶剂残留测定法《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅨB（第一法）铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅩⅢC微生物限度检查法3　术要求3.1　工艺要求3.1.1　植物原料为蓼科植物虎杖PolygonumcuspidatumSieb.etZucc的干燥根，春、秋二季采挖，除去须根，洗净，趁鲜切短段或厚片，晒干。3.1.2　工艺过程原料→乙醇提取或乙醇提取后经酶解→浓缩→精制→重结晶→干燥→产品3.2　产品要求3.2.1　感官要求应符合表1的规定。表1　感官要求项目要求色泽黄棕色或棕褐色状态粉末3.2.2　理化要求应符合表2的规定。T/CCCMHPIE1.3—20162表2　理化要求项目指标鉴别供试品液相色谱图中应出现白藜芦醇色谱峰，色谱特征应与标准品一致。白藜芦醇含量/%≥50大黄素/%≤2.0干燥失重/%≤5.0炽灼残渣/%≤5.0粒度（80目筛通过率）/%≥95溶剂残留甲醇/(mg/kg)≤100乙醇/(mg/kg)≤500重金属（以Pb计)/(mg/kg)≤10铅（Pb）/(mg/kg)≤3.0镉（Cd）/(mg/kg)≤0.3汞（Hg）/(mg/kg)≤0.2砷（As）/(mg/kg)≤2.03.2.3　微生物要求应符合表3的规定。表3微生物要求项目指标菌落总数/(CFU/g)≤1000酵母菌及霉菌/(CFU/g)≤100大肠埃希氏杆菌/(CFU/g)不得检出沙门氏菌/(CFU/25g)不得检出3.2.4　其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4　检验方法4.1　感官检验启开试样后，取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2　理化检验4.2.1　鉴别按第A.2章中规定的方法进行测定，高效液相色谱图及参考保留时间参见附录B。4.2.2　大黄素含量按第A.2章中规定的方法进行测定，高效液相色谱图及参考保留时间参见附录B。4.2.3　白藜芦醇含量T/CCCMHPIE1.7—20163按第A.3章中规定的方法进行测定，高效液相色谱图及参考保留时间参见附录B。4.2.4　干燥失重按《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅨG规定的方法进行测定。4.2.5　炽灼残渣按《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录中ⅨJ规定的方法进行测定。4.2.6　粒度按《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅪB第二法进行测定。4.2.7　溶剂残留按《中华人民共和国药典（2010版）》第二部附录ⅧP第一法进行测定。4.2.8　重金属（铜、铅、镉、汞、砷）按《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅨB中的第一法进行测定。4.3　微生物检验按《中华人民共和国药典（2010版）》第一部附录ⅩⅢC规定的方法进行测定。5　检验规则5.1　组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2　出厂检验5.2.1　产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2　出厂检验项目：外观、干燥失重、灼烧残渣、白藜芦醇、大黄素、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌和残留溶剂。5.3　型式检验53.1　型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2　正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3　有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产6个月以上,恢复生产时；e）品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4　判定规则5.4.1　检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2　检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6　包装、标签、运输、贮存和保质期T/CCCMHPIE1.3—201646.1　包装包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2　标签6.2.1　包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.2.2　外包装箱体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3　运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4　贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5　保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为24个月。T/CCCMHPIE1.7—20165A.1　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2　大黄素的测定/鉴别方法A.2.1　方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，以外标法定量。A.2.2　试剂和材料A.2.2.1　甲醇，色谱纯。A.2.2.2　磷酸。A.2.2.3　超纯水。A.2.2.4　0.45µm滤膜（有机相）。A.2.3.5　大黄素标准品：CAS518-82-1，纯度≥98%（HPLC检测）。A.2.3　仪器A.2.3.1　高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.2.3.2　分析天平，感量0.01mg。A.2.3.3　超声波清洗仪。A.2.4　分析步骤A.2.4.1　标准品溶液的配制称取8mg大黄素对照品，置于100mL棕色容量瓶中，加甲醇超声溶解并稀释至刻度，经0.45µm滤膜过滤。现用现配。A.2.4.2　供试品溶液的制备取本品粉末100mg，置于25mL棕色容量瓶中，加入约15mL甲醇，超声溶解15min后取出，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀。经0.45µm滤膜过滤，待测。A.2.4.3　色谱条件及系统适用性WondasilC18（4.6×250mm，5µm）或其他相当者；以甲醇（流动相A）和0.1%磷酸（流动相B）为流动相（85:15，v/v）；检测波长为254nm；流速为1.0mL/min；柱温为25℃。理论塔板数按白藜芦醇峰计算应不低于10000。A.2.4.4　测定吸取大黄素对照品和供试品溶液各10µL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。根据保留时间相同的色谱峰，计算出被测定供试品溶液中待测组分含量。A.2.5　结果计算供试品大黄素含量以质量分数计，数值以％表示，按公式（A.1）计算：……………………………………（A.1）式中：w——供试品中大黄素组分的质量分数（%）；附录A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE1.7—20166色谱峰，计算出被测定供试品溶液中待测组分含量。A.2.5结果计算供试品大黄素含量以质量分数1w计，数值以％表示，按公式（A.1）计算：%100PmVCAwsA%1002PmVCAwsA式中：w2——供试品中白藜芦醇组分的质量分数,%；P——对照品的纯度，以百分比（%）表示；A——供试品溶液中白藜芦醇的峰面积；As——对照品溶液中白藜芦醇的峰面积；m——样品溶液中白藜芦醇的称样量（mg）；C——对照品溶液中白藜芦醇的浓度（mg/mL）；V——供试品溶液的体积（mL）。T/CCCMHPIE1.3—20166P——对照品的纯度，以百分比（%）表示；A——供试品溶液中大黄素的峰面积；As——对照品溶液中大黄素的峰面积；m——样品溶液中大黄素的称样量（mg）；C——对照品溶液中大黄素的浓度（mg/mL）；V——供试品溶液的体积（mL）。A.3　白藜芦醇的测定方法A.3.1　方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.3.2　试剂和材料A.3.2.1　甲醇，色谱纯。A.3.2.2　乙腈，色谱纯。A.3.2.3　超纯水A.3.2.4　0.45µm滤膜（有机相）。A.3.3.5　白藜芦醇标准品：CAS501-36-0，纯度≥98%（HPLC检测）。A.3.3　仪器A.3.3.1　高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.3.3.2　分析天平，感量0.01mg。A.3.3.3　超声波清洗仪。A.3.4　分析步骤A.3.4.1　标准品溶液的配制取白藜芦醇对照品对照品，加甲醇制成每1mL各含0.1mg的溶液。经0.45µm滤膜过滤。现用现配。A.3.4.2　供试品溶液的制备取本品粉末，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。用0.45µm滤膜过滤，待测。A.3.4.3色谱条件及系统适用性十八烷基键合硅胶填充柱（4.6×250mm，5µm）或同类型柱；以乙腈为流动相A，水为流动相B，乙腈：水（27:73，v/v）；检测波长为303nm；流速为1.0mL/min；柱温为25℃。理论塔板数按白藜芦醇峰计算应不低于10000。A.3.4　分析步骤分别精密吸取标准溶液与供试品溶液各10µL注入液相色谱仪，在波长303nm处测定，外标法定量。根据保留时间相同的色谱峰，计算出被测定供试品溶液中待测组分含量。A.3.5　结果计算白藜芦醇含量以质量分数计，数值以％表示，按公式（A.2）计算：……………………………………（A.2）式中：w2——供试品中白藜芦醇组分的质量分数,%；P——对照品的纯度，以百分比（%）表示；A——供试品溶液中白藜芦醇的峰面积；As——对照品溶液中白藜芦醇的峰面积；m——样品溶液中白藜芦醇的称样量（mg）；C——对照品溶液中白藜芦醇的浓度（mg/mL）；v——供试品溶液的体积（mL）。T/CCCMHPIE1.7—20166色谱峰，计算出被测定供试品溶液中待测组分含量。A.2.5结果计算供试品大黄素含量以质量分数1w计，数值以％表示，按公式（A.1）计算：%100PmVCAwsA%1002PmVCAwsA式中：w2——供试品中白藜芦醇组分的质量分数,%；P——对照品的纯度，以百分比（%）表示；A——供试品溶液中白藜芦醇的峰面积；As——对照品溶液中白藜芦醇的峰面积；m——样品溶液中白藜芦醇的称样量（mg）；C——对照品溶液中白藜芦醇的浓度（mg/mL）；V——供试品溶液的体积（mL）。T/CCCMHPIE1.7—20167B.1　大黄素液相色谱图和参考保留时间B.1.1　大黄素液相色谱图大黄素液相色谱图见图B.1、B.2。图B.1大黄素标准品液相色谱图图B.2供试品大黄素液相色谱图B.