TCCCMHPIE 1.19-2016 植物提取物 葡萄籽提取物 （葡萄籽低聚原花青素）

ICS11.120C25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.19-2016植物提取物葡萄籽提取物（葡萄籽低聚原花青素）Plantextract--Grapeseedextract（Grapeseedsoligomericproanthocyanidins）2017-06-21发布2017-07-01实施中国医药保健品进出口商会发布前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：天津市尖峰天然产物研究开发有限公司、浙江天草生物科技股份有限公司、重庆骄王天然产物股份有限公司；由晨光生物科技集团股份有限公司、湖南朗林生物制品有限公司、湖南华诚生物资源有限公司负责复核。本标准主要起草人：吴巍、邢新锋、翟巧丽、谢国华、高伟、黄华学等。IT/CCCMHPIE1.19-20161植物提取物葡萄籽提取物（葡萄籽低聚原花青素）1　范围本标准规定了葡萄籽提取物（葡萄籽低聚原花青素）的技术要求、检验方法、检验规则包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以葡萄籽为原料经提取分离制成的葡萄籽提取物（葡萄籽低聚原花青素）。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录IXH水分测定法第一法《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录IXK灰分测定法《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录IXE重金属检查法《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录VIIIP残留溶剂测定法GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求3　技术要求3.1　工艺要求3.1.1　植物原料为葡萄科葡萄属植物葡萄(VitisviniferaL.(Fam.Vitaceae)）的种子。3.1.2　工艺过程用水或乙醇和水一定比例混合溶液提取，浓缩，稀释，沉淀，经大孔吸附树脂吸附、洗脱，洗脱液回收乙醇，干燥，即得。3.2　产品要求3.2.1　感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽浅棕黄色至棕褐色粉末气味气微，味微而苦涩外观均匀，无可见异物的粉末T/CCCMHPIE1.19-201623.2.2　理化要求应符合表2的规定。表2理化要求项目指标鉴别应符合规定儿茶素和表儿茶素/%≤19.0原花青素值≥95.0多酚含量/%≥70.0水分/%≤6.0灰分/%≤2.0残留溶剂甲醇/(mg/kg)≤50乙醇/(mg/kg)≤1000重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤203.2.3　微生物要求应符合表3的规定表3　微生物要求项目指标细菌总数/(CFU/g)≤1000霉菌及酵母菌数/(CFU/g)≤100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出3.2.4　其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4　检验方法4.1　感官检验启开试样后，立即嗅其气和尝其味；另取试样适量置于白色瓷盘中观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2　理化检验4.2.1　鉴别按第A.4章中规定的检测方法进行测定。供试品溶液液相色谱图中应显示与USP葡萄籽低聚原花青素对照品相应保留时间处一致的色谱峰，其中应体现原花青素二聚体B1的峰、原花青素二聚体B2的峰、(-)-表儿茶素3’-O-没食子酸的峰，还有一个混合低聚原花青素形成的宽峰。4.2.2　水分按《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录IXH水分测定法第一法进行测定。T/CCCMHPIE1.19-201634.2.3　灰分按《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录IXK灰分测定法进行测定。4.2.4　儿茶素和表儿茶素限量按第A.4章中规定的检测方法进行测定。4.2.5　原花青素值按第A.2章中规定的检测方法进行测定。4.2.6　多酚含量按第A.3章中规定的检测方法进行测定。4.2.7　残留溶剂按《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录VIIIP残留溶剂测定法进行测定。4.2.8　重金属按《中华人民共和国药典（2010年版）》第一部附录IXE重金属检查法进行测定。4.3　微生物检验4.3.1　菌落总数按GB4789.2中规定的方法进行测定。4.3.2　霉菌和酵母菌按GB4789.15中规定的方法进行测定。4.3.3　大肠埃希氏菌按GB4789.38中规定的方法进行测定。4.3.4　沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行测定。5　检验规则5.1　组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2　出厂检验5.2.1　产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2　出厂检验项目：外观、水分、灰分、儿茶素和表儿茶素、原花青素值、多酚含量、重金属和残留溶剂。5.3　型式检验53.1　型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2　正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3　有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产6个月以上,恢复生产时；e）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4　判定规则T/CCCMHPIE1.19-201645.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6　包装、标签、运输、贮存和保质期6.1　包装包装材料应符合GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求。6.2　标签6.2.1　包装标志上应标注：产品名称、批号、规格、净含量、、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.2.2　外包装箱体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标志内容清晰可见，标志应粘贴牢固。6.3　运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4　贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5　保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期不超过36个月。T/CCCMHPIE1.19-20165A.1　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2　原花青素值的测定方法A.2.1　方法提要样品经甲醇溶解后，采用紫外-可见分光光度计法测定。A.2.2　仪器和用具A.2.2.1　分析天平，感量为0.01mg。A.2.2.2　紫外-可见分光光度计。A.2.2.3　超声波清洗器A.2.2.4　顶空瓶和压盖器A.2.3　试剂和溶液A.2.3.1　甲醇，分析纯。A.2.3.2　盐酸，分析纯。A.2.3.3　正丁醇（n-BuOH），分析纯。A.2.3.4　硫酸铁铵，分析纯。A.2.3.5　水。A.2.3.6　5%盐酸-正丁醇（V/V）溶液：在一个100mL容量瓶中加入大约2/3体积的正丁醇，量取5.0mL盐酸加入，放冷至室温，并用正丁醇定容至刻度，摇匀。溶液可稳定保存一个月。A.2.3.7　2%硫酸铁铵溶液：精确称取2.0g硫酸铁铵，置100mL容量瓶中，加入2mol/L盐酸溶解，放冷至室温，用2mol/L盐酸定容至刻度，摇匀。溶液可稳定保存6个月。A.2.4　操作方法A.2.4.1　供试品溶液制备精密称取供试品约10mg，置于100mL棕色容量瓶中，加入80mL甲醇，超声溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。A.2.4.2　测定方法A.2.4.2.1　精密移取下列溶液至10mL顶空瓶中A.2.4.2.1.1　1.0mL供试品溶液；A.2.4.2.1.2　6.0mL5%的盐酸-正丁醇溶液；A.2.4.2.1.3　0.2mL2%硫酸铁铵溶液；A.2.4.2.2　盖上顶空瓶的盖和垫，用压盖器（封口钳）封口，将顶空瓶放于水浴（100±2℃）锅中（瓶中试剂部分应处于水面以下），水浴40分钟，取出，在冷水浴（2～10℃）中迅速冷却20分钟。A.2.4.2.3　试剂空白：照上述方法精密移取1mL甲醇，6mL盐酸-正丁醇和0.2mL硫酸铁铵溶液于10mL顶空瓶中，同法制备一个试剂空白。A.2.4.2.4　用试剂空白作对照，在546nm处测定供试品溶液的吸光度A1。A.2.5　结果计算附录A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE1.19-20166葡萄籽提取物（葡萄籽低聚原花青素）中原花青素值以w1计，按公式（A.1）计算：……………………………………………………(A.1)式中：w1——供试品中原花青素值的质量分数；A1——供试品溶液在吸收波长546nm处的吸光度；V1——供试品溶液的稀释体积（mL）；m1——供试品的称样量（mg）；275——标准原花青素100的检测值。A.3　多酚含量的测定方法A.3.1　方法提要样品经纯化水溶解后，采用紫外-可见分光光度计法测定，以多点回归曲线法测定多酚的含量。A.3.2　仪器和用具A.3.2.1　分析天平，感量为0.01mg。A.3.2.2　紫外-可见分光光度计。A.3.2.3　超声波清洗器。A.3.3　试剂和溶液A.3.3.1　无水碳酸钠，分析纯。A.3.3.2　钨酸钠，分析纯。A.3.3.3　钼酸钠，分析纯。A.3.3.4　硫酸锂，分析纯。A.3.3.5　溴酸钾，分析纯。A.3.3.6　溴化钾，分析纯A.3.3.7　磷酸，分析纯。A.3.3.8　盐酸，分析纯。A.3.3.9　水。A.3.3.10　碳酸钠溶液：称取20.0g无水碳酸钠，用水溶解于100mL容量瓶中，超声溶解，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀即得。A.3.3.11　溴滴定液：取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀，即得。A.3.3.12　福林酚试液（磷钼钨酸试液）：取钨酸钠100g、钼酸钠25g，加水700mL，85%磷酸50mL与盐酸100mL，置磨口圆底烧瓶中，缓缓加热回流10小时，放冷，再加硫酸锂150g、水50mL和溴滴定液1滴，加热煮沸15分钟，冷却，加水稀释至1000mL,滤过，滤液作为贮备液，置棕色瓶中。本贮备液（应为黄绿色）不得显绿色（如放置后变为绿色，可加溴滴定液1滴，煮沸除去多余的溴即可）。临用前取贮备液2.5mL，加水稀释至10mL，摇匀，即得。A.3.3.13　标准品：没食子酸，CAS号149-91-5，纯度≥97.5%。A.3.4　操作方法A.3.4.1　标准品溶液的制备精密称取没食子酸约10mg，置于100mL棕色容量瓶中，加入水，超声溶解，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀，配成的标准品溶液中没食子酸浓度约为0.1mg/mL。A.3.4.2　供试品溶液制备精密称取供试品约20-30mg，置100mL棕色容量瓶中，加入水适量，超声使其完全溶解，冷却至室温，以水定容至刻度，摇匀即得。SW1—20157A.2.4.2测定方法A.2.4.2.1精密移取下列溶液至10mL顶空瓶中A.2.4.2.1.11.0mL供试品溶液；A.2.4.2.1.26.0mL5%的盐酸-正丁醇溶液；A.2.4.2.1.30.2mL2%硫酸铁铵溶液；A.2.4.2.2盖上顶空瓶的盖和垫