TCCCMHPIE 1.33-2018 植物提取物 芦丁

中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.33—2018TICS11.120C25中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施植物提取物芦丁Plantextract——RutinT/CCCMHPIE1.33—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：成都欧康医药股份有限公司；四川青益纯医药科技有限公司。本标准主要起草人：赵卓君、刘炯、魏柳丽、张永忠、叶楠、刘静。T/CCCMHPIE1.33—20181芦丁1范围本标准规定了植物提取物芦丁的技术要求、检验方法、检验规则和和包装、运输、贮存及保质期要求。本标准适用于以豆科植物槐SophorajaponicaL.的干燥花蕾，经碱提酸沉和纯化制成的提取物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定(第一法)GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.74食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验3有效成分名称、结构式、分子式和相对分子质量有效成分名称：芦丁（Rutin）分子式：C27H30O16·3H2O相对分子质量：664.56结构式：T/CCCMHPIE1.33—201824技术要求4.1工艺要求4.1.1植物原料本品为豆科植物槐SophorajaponicaL.的干燥花蕾。4.1.2工艺过程原料→碱提→酸沉→分离→精制→干燥→产品4.2产品要求4.2.1感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽黄色至黄绿色气味无臭、无味外观均匀、无可见异物的粉末4.2.2理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标鉴别符合要求含量（以无水物计）/%≥80.0粒度（80目的通过率）/%≥95水分/%5.5～9.5灰分/%≤0.5重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10砷(As)/(mg/kg)≤1.0汞(Hg)/(mg/kg)≤0.1T/CCCMHPIE1.33—20183镉(Cd)/(mg/kg)≤1.0铅(Pb)/(mg/kg)≤3.04.2.3微生物要求应符合表3的规定。表3微生物要求项目指标细菌总数/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）≤100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出4.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。5检验方法5.1感官检验按第A.2.1章规定的检验方法进行测定，启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。5.2鉴别试验按附录A中第A.3.1、A.3.2、A.3.3章规定的检验方法进行测定。分别呈现红色氧化亚铜沉淀、桔黄色、红色反应。5.3理化检测5.3.1水分按GB5009.3第一法进行测定，称样量约0.5g（精确至0.0001g），干燥温度120℃。5.3.2灰分按GB5009.4进行测定，称样量1.000g-2.000g，灰化温度560℃。5.3.3粒度粒度按附录A中第A.4章规定的检验方法进行测定。5.3.4HPLC含量含量按附录A中第A.5章规定的检验方法进行测定。5.3.5重金属(以Pb计)T/CCCMHPIE1.33—20184按GB5009.74进行测定。5.3.6砷按GB5009.11中第一法进行测定。5.3.7汞按GB5009.17中第一法进行测定。5.3.8镉按GB5009.15中第一法进行测定。5.3.9铅按GB5009.12中第一法进行测定。5.4微生物指标5.4.1细菌总数按GB4789.2中规定的方法进行测定。5.4.2大肠菌群按GB4789.3中规定的方法进行测定。5.4.3沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行测定。5.4.4霉菌和酵母菌按GB4789.15中规定的方法进行测定。5.4.5大肠埃希氏菌按GB4789.38中规定的方法进行测定。6检验规则6.1批检验：同一工艺，在一定时间间隔内，连续生产的均质产品为一批。以每批的10%以上的包装袋中抽取样品，但至少不少于3袋。每袋按取样计划抽取样品，迅速混匀后用四分法取其中的两份，每份数量满足最少一次全检量，分别装入两个洁净干燥的容器中，贴上标签，一份作检验，一份留存备查。6.2检验分类6.2.1出厂检验产品出厂前应由生产厂质量检验部门按本标准逐批次进行检验。出厂检验项目：外观、含量、粒度、水分、灰分、重金属和微生物。T/CCCMHPIE1.33—201856.2.2型式检验型式检验项目：除出厂检验项目外，还有鉴别、砷、汞、镉、铅。型式检验每3个月进行一次，有下列情况之一者，亦应进行：a)原料有较大变化时；b)调整关键工艺时；c)更换设备或停产后，重新恢复生产时；d)出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。6.3判定规则6.3.1当检验结果有一项不符合本标准要求时，应从同批产品中重新随即抽取两倍量的样品进行复检，并以复检结果为准。若复检仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。6.3.2微生物项目中有任何一项不符合本标准要求时，即判为不合格，不再复检。6.3.3型式检验的判定同出厂检验。7包装、标签、运输、贮存和保质期7.1包装包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求，使用前应对所用包装材料进行严格的卫生检查。7.2标签包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地、执行标准、贮存条件。外包装桶体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。7.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。7.4贮存产品应贮存于清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物，堆放高度不得超过4桶。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。7.5保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。T/CCCMHPIE1.33—20186附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明有其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2感官检验A.2.1外观和气味A.2.1.1用具取样匙、白瓷盘A.2.1.2测试方法取上述样品10批，开启样品包装，立即用鼻嗅其气味，口尝其味，应无臭无味；另取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其外观色泽，应为黄色至黄绿色粉末。A.3鉴别A.3.1化学反应A.3.1.1试剂试药A.3.1.1.11mol/L盐酸溶液：取3.646g盐酸，加水稀释至100mL，摇匀，即得。A.3.1.1.2氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。A.3.1.1.3碱性酒石酸铜试液：（1）取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100mL。（2）取酒石酸钾钠结晶34.6g,与氢氧化钠10g，加水使成100mL。用时将两液等量混合，即得。A.3.1.2操作程序取本品50mg，加1mol/L盐酸溶液10mL，置水浴上加热30分钟，放冷，滤过，取滤液5mL于试管中，加氢氧化钠试液调节PH=7.5，加入碱性酒石酸铜试液3mL，置水浴上加热10分钟，产生大量的红色氧化亚铜沉淀。A.3.2化学反应A.3.2.1试剂试药T/CCCMHPIE1.33—20187A.3.2.1.1氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL，即得。A.3.2.2操作程序取本品少许，加氢氧化钠试液5mL，溶液显桔黄色。A.3.3化学反应A.3.3.1试剂试药A.3.3.1.1乙醇分析纯A.3.3.1.2盐酸分析纯A.3.3.1.3镁粉分析纯A.3.3.2操作程序取本品20mg，加乙醇5mL，加盐酸1mL和镁粉少许，可缓缓呈现红色。A.4粒度A.4.1仪器和设备A.4.1.1分样筛（带筛盖与接收盒），80目。A.4.1.2天平，感量为0.1g。A.4.2操作程序取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约100g（精确至0.1g）供试品粉末，置于分样筛内，将筛盖盖好。将分样筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动5min，称量接收盒内的样品质量。A.4.3计算通过率以质量分数1w计，数值以％表示，按式（E.1）计算：%100121mmW………………………………………（E.1）式中：W1——芦丁通过率的质量分数，%；m1——供试品质量，g；m2——过筛后接收盒内样品质量，g。A.5HPLC含量测定A.5.1试剂、溶液和仪器A.5.1.1芦丁标准品：由“中国食品药品检定研究院”供应；T/CCCMHPIE1.33—20188A.5.1.2磷酸，分析纯；A.5.1.3甲醇，色谱纯；A.5.1.4水，二次蒸馏水。A.5.1.5磷酸二氢钠，分析纯；A.5.1.6四氢呋喃，色谱纯；A.5.1.5高效液相色谱仪（附紫外检测器）；A.5.1.6分析天平，感量为0.01mg；A.5.1.7超声波清洗仪；A.5.1.8色谱柱：辛烷基键合硅胶填充柱（4.6×250mm，5μm）。A.5.2色谱条件a)色谱柱：辛烷基键合硅胶填充柱（4.6×250mm，5μm）；b)流动相：流动相A：四氢呋喃-15.6g/L磷酸二氢钠溶液=5:95（v/v），用磷酸调节pH=3.0。流动相B：四氢呋喃-磷酸二氢钠溶液（15.6g/L）=40:60，用磷酸调节pH=3.0。按下表梯度进行洗脱。时间（分钟）流动相A（体积百分比）流动相B（体积百分比）0～1050→050→10010～20010021～250→50100→50c)检测波长：280nm；d)柱温：30℃；e)流速：1.0mL/min。A.5.3系统适应性试验柱效：理论塔板数按芦丁峰计算不得低于2000。重复性：取标准品溶液20μl，重复进样3次，芦丁峰面积的相对标准偏差（RSD）不得大于1.0%。拖尾因子：芦丁主峰的拖尾因子应在0.95～1.05之间。分离度（R）：芦丁主峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于2.5。A.5.4溶液的制备A.5.4.1标准品溶液的制备T/CCCMHPIE1.33—20189精密称取芦丁对照品约50mg，置50mL量瓶中，加甲醇10mL超声使其完全溶解，用流动相B稀释至刻度，摇匀，即得。A.5.4.2供试品溶液的制备精密称取供试品约50mg，置50mL容量瓶中，加甲醇10mL超声使其完全溶解，用流动相B稀释至刻度，摇匀，即得。A.5.5测定方法分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液20μL，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标百分比法计算含量。A.5.6结果计算提取物中芦丁含量以质量分数W计，数值以%表示，按公式（E.2）计算：%100)1(4121111WmAPCVAW………………………………………（E.2）式中：W—供试品中芦丁组分的质量分数